钻井液用沥青类评价方法

1 范围

本标准规定了钻井液用沥青类产品挥发份、 pH   值、沥青总量、水溶物含量、泊溶物含量、电动电位、软化点等的测定方法。

本标准适用于钻井液用沥青类产品挥发份、 pH   值 、沥青总量、水溶物含量、油、浴物含量、电动位、软化点等的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是*的  。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB/T 5005 钻井液材料规范

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 16782 泊基钻井液现场测试程序

GB/T 16783. 1 石油天然气工业钻井液现场测 试第 1部分: 7j(基钻井液 SY/T 5444 钻井液用评价土

SY/T 5490 钻井液试验用纳膨润土

SY/T 5677 钻井液用泼、纸

SY/T 6615 钻井液用乳化剂评价程序

3 仪器和试剂

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3.1 仪器和器皿

仪器和苦苦皿包括:

a) 天平 :分度值为 O.Olg ，O.OOOlgj

b) 电热恒温干燥箱 :控温范围 0'C 300"C ，控温灵敏度土3"C;

c) 高温电阻妒 :zui高温度 1000'C ，控混灵敏度士10"C ;

d) 直读式幸自度计: 符合 GB/T 16783. 1 的要求;

e)  高速搅拌器:负载转速为 11000r/min :t300r/min ，搅拌轴装有单个正弦波t形叶片，叶片直径为 25mm ，且凹商朝上，质量为5. 5g，带有样品杯 ，其高度为18cm ，上端直径为9.7cm ，下端直径 7.0cm ，用不锈钢或其他耐腐蚀的材料制成;

f)滤失仪 g    符合 GB/T 16783. 1 的要求:

g) 高温高压滤失仪 :符合 GB7T 16783. 1 的要求;

h) 电视显微电泳仪: XDX - n型或同类产品;

i) 页岩膨胀仪 :NP -02 型或同类产品;

j)  滚子加热炉:控温范围为室温至 300'C.  控温灵敏度:t 3'C ;

k) 软化点测定仪: SYP4202 - 1型或同类产品;

l ) 控温加热板: C-MAG HP 7型或同类产品;

m)  磁力加热搅拌器: 84时      II型或同类产品 E

n) 加热套: 250mL， 500mL;

o) 标准筛z   筛孔孔径。.9mm，O. 28mm;

p) 瓷瑜捐: 30mL;

q) 干燥器;

r) pH 计: PHH-2

s) 三角瓶: 250mL;

 3.2 试剂和材料

试剂和材料包括 2

a) 氯化领 3  分析纯z

b)  四氯化碳:分析 ;

c) 盐酸 2   分析纯;

[)氯化仰2   分析纯;

g) 活性炭:粉状 z

h) *:分析纯;

4 试验程序

4 1 挥发份含量的测定

馆水 8h岩必的线性膨胀量在 8.0nun-

4.1.1 称取试样 3g-5g (质量为ml ，称准至O.OOOlg) ，置于质量恒定的称量瓶中.

4.1.2 在 10S0C :t 30C 的洪箱中将试样烘 2h 取出放入干燥器中，冷却至室温后称其质量〈质量为叫，称准至 0.0ω19) 。

4. 1.3  按公式( 1)讨算样品的挥发份含量:

 w = 空二m2 x 100.%

生二2平xioo .%

式中: \ J I

.1\11，一一礁化沥青含量 以管分数表示→%古γ L

m)一一试样质量，单位为克 (g) ;

叫一一烧杆、质量，单位为克 (g) ;

ms 一-{运杯和磺化班育的质量， 单位为克 (g) 。

4.4 沥青含量的测定

4.4.1 取 40mL 四氯化碳于通风梅内溶解 4.3.3 中保留的滤纸及不溶物，过滤，将滤液收 集于已烘干称量的 150mL 烧析、(质贵为叫，称准至 O.OOOlg)   中，重复操作洗涤至泼、液元色。

4.4.2 按 4.3. 5 4.3.6 中的步骤进行操作，但 4.3. 5 中洗涤烧瓶时需用四氯化碳@

4.4.3 按公式。〉计算样品的沥青含量:

地=生手生 .x 

式中 z

M2一一沥青含章，以百分数表示(%) ;

1n6 一一烧杯质量，单位为克 (g);

'fn7 一一烧杯和沥青的质量，单位为克 (g) 。

4.5 沥青总量的测定

按公式 (4) 计算样品的沥青总鸳:

M=Mt   +M2   …………………......， '" ..?..….......… (4)

式中 z

M一 、沥青总量，以百分数表示 (Yo)。

4.6 横酸纳基含量的测定

4.6.1  游离硫酸损的测定

4.6. 1.1  称取 O.5g 试样〈质量为 m口，称准至 O.0001g) ，放入200mL 烧杯中，加入 50mL 蒸馆水， 加热煮沸 10min.

4.6. 1.2   用 15%盐酸溶液调 pH 小于或等于 1 后，再加活性炭 3. 5g 4. Og ，搅拌5min ，再煮沸3min ，趁热用定性中速滤纸过滤于250mL 烧杯中 ，zui后用1%盐酸洗至元硫酸很为止〈用 1%氯化锁 溶液检查人

4.6. 1.3 滤液加热浓缩至约 l00mL 时，用 5%氢氧化饷溶液调节 pH 至 4-5，再滴加10%氯化锁溶液 5mL.  在 60'C-SO"C下沉淀硫酸根 lh。

4.6. 1.4 沉淀物用定zui慢速滤纸过滤，用约 80-C的蒸饱7k洗至元氯离子〈用 1%*溶液检查). 将沉淀物及滤纸放入质量恒寇的增锅中，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在 800'C -900'C 下灼烧 仙，取出放入干燥器中，冷却至 1在温后称量〈质量为叫，称准至 O.OOOlg) 。

4.6.2  金梳的测定

4.6.2. 1 称取约 O. 5g 试样〈质量为，阳，称准至 O.OOOlg) ，放入30mL 的增锅中，加入约 5mL-10mL 蒸饱水，使试样溶解，再加入  10%氯化锁水溶液 5mL ，边搅拌边缓慢加热至沸腾。待近于后，加入 10mL 氮氧化锁胶体溶液，蒸至近干，移入高温炉中，在  800'C -9()()'C下灼烧仙。

4.6.2.2 用 15%盐酸溶液 10mL 洛解 4.6.2.1 残余物.使沉淀物无黑灰色〈 否则应重做)，转入100mL烧杯中，煮沸过滤，用蒸缩水洗室元氯离子(用 1%*溶液检查〉。

4.6.2.3 将沉淀物及滤纸放入恒重的生 时锅中，在 电炉上灰化后，移入高温炉中，在 800"C -900-C下灼烧 1h，取出放入干燥器中，冷去jJ至室温后称量(质量为 1118 ，称准至O. ()OOJg) 。

4.6.3  磺酸纳基含量的计算

按公式 (5) 计算佯品的磺酸例基含量:

地 =(33-Zf) ×()州2x1ω% . (5)

式中 z

MJ 一一磺酸销基含量，以百分数表示(%) ;

mil 一一测定游离硫酸根时试 样的质量 ，单位为克 (g);

0.4412 一一磺酸锅基与硫酸根的比债，量纲为 1。

4.7 水溶物含量的测定

4.7.1 取 O. 2g-0. 3g 脱Z旨棉放入一个用镜头纸卷成的纸卷中，在 105'C 主 3'C下烘干血，备用。

4.7.2   用 4.7. 1 制备的纸卷称取研细并通过孔径。. 28mm  筛子的试样 0.5g  C 质量为叫忖称淮军. O. 0001日)，包严后称量(质量为m12 ，称准至 0.0001g) ，再放入拍提器内的样品杯中，将样品杯挫在抽挺着苦内微型冷凝管下方。

4.7.3 向抽提器中注入 250mL 300 1I1L 熬'馈水" 将她提器放入电热套内加热并保持沸腾状态，待流 出液无色为止。取出样品杯，将纸卷置于于燥箱中，在  105'C :!: 2'C下烘干至恒重〈质量为 m13 ，称准至 0.0001g) 。

4.7.4 按公式 (6) 计算样品的水浴物含量:

M. =旦丘2丘 X  I00%

式中:J'v.t.一一水溶物含髦，以百分数表示(%) ;

1n) 2一'脱脂椒、镜头纸及试样质 F景，单位为克 (g);

'mu一'脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为 克 (g);

1n} 4-一试祥质量，单位为克Cg)。

4.8  油溶物含量的 lJj定

4.8.1 按 4.7.1 中的步骤进行操作。

4.8.2  按 4.7.2 中的步骤进行操作。

4.8.3 向抽提器中注入 250mL300mL 四氯化碳，将拙挺着量放入电热套内加热并保持沸腾状态，待 流出液无包为止。取出样品杯，将纸卷置于 干燥箱中，在 105'C 士 3'C下烘干挫，取出放入干燥器中， 冷却至窒源后称zui(称准至 O. 000lg) 。

4.8.4 按公式 (7) 计算油溶物含量:

M.，= 空丘二旦 主 Xl00%

            1nl?

式中:

M5一一油浴物含量，以百分数表示<%) ;

m，一脱.脂棉、镜头纸及试样质量，单位为克 (g) ;

m，G--一脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为克 Cg);

刑'7一一试样质量 ，单位为克(g) ? 

4.9 高温高压滤失量降低.率的测定

4.9.1 取 350mL 蒸饱水，加入 140g 钻井液试验用纳土和 14. Og 钻井液用评价土，高速搅拌20min ，室泪下密闭养护24h.   高速搅拌 5min ，按GB/T  16783.1 中的相关规定测试基浆在 150'C 、3450kPa  压差下的高糠窝压滤失量，高温高压滤失量应在  60mL 士 5mL，否则应调鼓两种土的加量.

4.9.2 向 4.9.1 的基浆中加入 2.5%样品(以干基计) ，高速搅拌30min. 按 GB/T 16783. 1 中的相 关规定测试其在 150'C. 3450kPa 下的商温高压滤失量。

4.9.3 按公式 (8) 计算高温高压滤失量降低率 z

FL. -FL，

FL， 

4.10 抑制j 性的测定

4.10.2.4 按 4.10.2.3 的步骤测定 2%试样溶液拙的线膨胀量.

4.10.2.5 按公式 (11) 计算样品岩心膨胀量相对降低率 :

H H.

瓦 X

式中:R 一一岩心膨胀量相对降低 率 ，以百分数表示(%) 凡一一试样溶液的岩心线膨胀量，单位为毫米 (mm)  ; 凡一一蒸馆水的岩心线膨胀量，单位为毫米 (mm)。

 4.11 电动电位的测定 

 在 250mL 三角瓶中κ依次加入 50rnL 蒸饱水和1.0.5g 样品，放入搅拌磁子，在 50'C-60'C条件下，用磁力加热搅拌器现热施来30min ，冷却至25"(;  士 l'C ，用电视显微电泳仪测定其电动电位。

4.12 软化点的测定

式中:

.::.PV 一塑性剥皮垄化率，以由zui表示  C%){; PV，一一基浆塑性粘度，单位为毫帕秒 CmPa! s)b PVz 一一加样后塑性剥皮，单位为主基帕秒 Cm_Va '/s);

.::.YP  一动切力变化事，以百分数表示〈沙  f  

YP ， 一一基浆动切力 舍  单位为帕 CPa) ;

YP2  一一加样后动极j 力. 单位为帕 (Pa) ;

t:.FL 一-API失量降低率，以百分数表 示  C %) ;

FL，一一基浆的 API 滤失量，单位为毫升 CmL);

FL2 一一直日样后 API 滤失量，单位为毫升 CmL) ，

5 精度要求

各项性能指标平行测定值 应在表 1允许误差范围内，取其算术平 均值@