DSC 3500 差示扫描量热仪

DSC 3500 差示扫描量热仪

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2022-11-26 10:45:57
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深圳市牛牛仪器有限公司

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产品简介

公司主要研发、生产、销售XRF光谱仪、PY-GC热裂解等分析仪器设备的,分别在深圳、广州、苏州有专业的检测实验室和研发及生产基地。

详细介绍

差示扫描量热仪(DSC)是的固液材料热效应分析技术。

该技术操作简便,分析快速,在研发,制造和质量检验领域中逐渐成为不可取代的检测技术。在很多行业中,针对具体材料和产品的应用、评估及解析,都会使用到DSC技术,人们为此制定了大量的测试标准(ASTM,DIN,ISO等)。

 

DSC应用

● 玻璃化转变

● 熔融与结晶过程

● 结晶度

● 晶型转变

● 多晶形

● 交联反应

● 比热

● 纯度

● 氧化稳定性


测试原理

将样品装进坩埚,与参比坩埚(通常为空坩埚)一起置于传感器盘上,位于炉体内,按照一定的温度程序(线性升温、降温、恒温及其组合)进行测试,连续测量两者之间的热流差。

DSC 3500 Sirius – 结构耐用,性能可靠。

DSC 3500 Sirius结合现代科技的*性,以其高灵敏度、坚固、操作简便的*性,成为热分析技术中的主力军,仪器测试温度范围为-170℃到600℃。

DSC 3500 Sirius的核心结构为DSC热流型传感器、炉体以及可配备多种冷却设备的连接装置。

DSC 3500 Sirius的传感器同时具备了高稳定性和优异的热效应分辨率。使用新技术,将传感器的面盘和热电偶使用激光焊接为一体,使得该仪器具备了高灵敏度的同时耐腐蚀性能也超乎想象。

 

DSC 3500 Sirius主要特点

 

性能可靠 – 炉体和传感器

炉体的加热丝环绕整个传感器面盘,这样的设计使得传感器上下几乎都不存在温度梯度。炉体对样品端和参比端同时进行三维立体加热,热流均匀,所以该款仪器具备了高稳定的基线和的信噪比。同时,易挥发物的凝结也被降低到了水平。

多样性 – 气体和冷却设备

该仪器可同时配备保护气和吹扫气。为了节约冷却时间,优化负温测试效果,该仪器可提供多种冷却设备供选择,比如压缩空气,机械制冷和液氮制冷。此外,有多功能的气体流量控制器(MFC)可供选择。

高效率 – 自动进样器

针对大样品量测试需求,我们提供20位自动进样器(ASC)供选择,样品和参比位任意,可用于各种坩埚类型。

 

技术参数

 

温度范围
-170℃ ... 600℃
温度重复性
± 0.01℃(标准金属)
温度准确度
± 0.1℃(标准金属)
升降温速率
0.001℃/min ... 100℃/min
量热灵敏度
0.2µW
量热重复性
± 0.1%(标准金属)
量热准确度
± 1%(标准金属)
温度/热焓校正
多点校正技术
基线漂移
< ± 10µW(-50℃ ... 300℃)
DSC量热范围
0 ... ± 650mW
气体切换装置
3路独立的气流控制装置,软件自动切换
冷却装置
液氮、机械
测量气氛
氧化、还原、惰性(动态或静态)
自动进样器
选件,20位
调制DSC(TM-DSC)
选件,配备FRC ® 校正技术
高级软件
选件,热动力学、峰分离、纯度、热模拟

 

DSC 3500 Sirius - 应用

 

DSC3500 Sirius可以用于各种材料的性能表征,如高分子、药物、纺织品、食品、化妆品、无机材料、金属等。DSC方法已成为研究人员快速、可靠的工具,在汽车、服装及制药等行业得到广泛应用。此外,操作便捷、分析迅速以及标准化的评估程序,使DSC3500 Sirius成为质量保障和失效分析实验室的有力工具。

 

 

无机材料的比热测试—从低温到高温

蓝宝石是比热测试时常用的参比样品,比热值已知。DSC3500 Sirius测试了蓝宝石在-140℃到500℃范围内的比热,并与NIST提供的理论值进行比较。在测试的温度范围内,实测值与理论值的偏差为0.8%。

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包装材料 - DSC,专业的识别工具

DSC是一种快速、简便鉴别材料的工具。图中为三种不同的包装材料以10K/min的速率从30℃升温至300℃的二次升温曲线,进行二次升温前先将样品加热至熔融后以20K/min的速率冷却。一次升温曲线包含了高分子的热历史信息,2次升温曲线可反映材料本身的性质。右图为样品A、B和C的二次升温曲线,薄膜A和B分别在247℃和253℃有吸热峰,对应不同类型聚酰胺的熔融过程,126℃和140℃的吸热峰则为不同类型聚乙烯的熔融,薄膜C在159℃的吸热峰很可能是聚丙烯的熔融过程。

 

 

 

图为采用峰分离软件将B样品在100℃到125℃之间的峰进行分离后的结果,可以看出,原来重叠的峰被分离成3个独立的峰,峰值温度分别为107℃、117℃和121℃,且实测曲线(点画线)与3条计算曲线拟合成的总曲线(红色)几乎重合,说明分离效果很好。峰分离有助于准确计算单个峰的峰值和峰面积。

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焊料的质量控制

DSC3500 Sirius可用于合金样品的质量控制。本例中,测试了2种成分相同但取样位置不同的焊料,测试温度范围从25℃至250℃,每个样品分别进行两次升温测试,并将两次升温的结果分别进行对比。两次升温过程中2个样品均出现吸热峰(起始点217℃),为合金的熔融。不同位置取的样品的熔融过程非常相似,不仅曲线形状相似,而且峰的温度及面积也基本一致。

 

 

 

然而,2个样品的降温曲线(一次升温后降温)却不尽相同,Lot1(蓝色曲线)结晶温度为189℃(终点),Lot2(红色曲线)结晶需要更大的过冷度,起始结晶的温度低于Lot1,终止点温度为187℃。结晶温度的差异与样品中的杂质含量不同有关。
这个例子说明DSC3500 Sirius可以对样品进行快速的质检。此外,还说明降温测试的重要性,尤其是样品的升温曲线相近时。

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食用油的熔融与结晶行为测试

DSC 3500 Sirius同样适用于食品行业的研究。这里我们给出了菜籽油的DSC测量结果。样品首先冷却到-150℃,再加热至40℃。冷却速率为10K/min,由于油的结晶,在-18℃开始出现放热峰。曲线在-45℃,-64℃,-69℃出现最小值,显示菜籽油主要成分为油酸、亚麻油酸和亚麻酸等各类饱和与不饱和肪酸。-4℃的放热峰可能为添加剂的结晶。在随之的升温过程中,在-53℃出现冷结晶峰,接着是菜籽油各组分的熔融峰(峰值温度-27℃,-18℃与-12℃)。

 

 

菜籽油的氧化诱导期测试(O.I.T)

然而,2个样品的降温曲线(一次升温后降温)却不尽相同,Lot1(蓝色曲线)结晶温度为189℃(终点),Lot2(红色曲线)结晶需要更大的过冷度,起始结晶的温度低于Lot1,终止点温度为187℃。结晶温度的差异与样品中的杂质含量不同有关。
这个例子说明DSC3500 Sirius可以对样品进行快速的质检。此外,还说明降温测试的重要性,尤其是样品的升温曲线相近时。

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