TG 209 F3 Tarsus ® - 热重分析方法

 

热重或热重分析（TG或TGA）是一种成熟的热分析方法，广泛使用于各种物质和工程材料的研发中，以获得物质的热稳定性参数以及判断物质的组成。热重分析的样品可以为固态或液态。气。右图DSC曲线给出了不同测试温度对样品氧化裂解的影响。温度越高，样品氧化开始的越早：在140℃需要63min样品开始氧化，而在180℃仅需4min。

近十年来，TG在原材料质量控制、成品零件失效分析等方面的作用日益突出。尤其是聚合物加工行业，其应用日益广泛。迄今，热重分析已经建立多种通用国际标准，例如聚合物热重分析的基本原则（ISO 11358）；或针对特定应用的国标，如：橡胶成分分析（ASTM D 6370）和润滑油蒸发损失分析（ASTM D 6375）；以及国内标准：热重分析仪失重和剩余量的试验方法（GB/T 27761-2011）。

德国耐驰仪器制造有限公司（NETZSCH）有着悠久的热重分析仪生产历史。耐驰热重仪采用垂直式顶部装样设计，不仅便于操作和装样，而且炉体中的气流符合自然上升的规律。优化的气流设计，便于直接与红外（FTIR）系统进行顶部耦合联用，实现逸出气体的分析。功能强大的自动进样系统（ASC）真正实现全过程无人操作，提高测试效率。

 

测试原理

热重分析仪在特定设置的测试条件下，如：升温速率、测试气氛、气体流速、坩埚类型等，测量样品质量随温度或时间的变化关系。

 

 

 

产品预览

垂直顶部装样设计

高精度微量天平

气密性设计，可抽真空

可由用户更换样品支架

通过联用系统，对逸出气体进行分析

自动进样器（ASC，20个样品位）

 

天平和炉体的设计

TG 209 F3 Tarsus ® 系统为垂直顶部装样设计。系统配有高精度恒温水浴，保证微量天平的工作温度恒定，不会受到高温炉体以及外部室温的影响。这保证了超高分辨率天平的工作性能和稳定性，并有效减少长时间测试的系统漂移。

温度测试

TG 209 F3 Tarsus ® 系统通过直接接触坩埚底部的热电偶测量样品温度，极大提高了温度测量的准确度。

温度校正

TG 209 F3 Tarsus ® 系统配备了耐驰的c-DTA ® 技术（选件）。在样品热重测试过程中c-DTA ® 可以得到关于样品吸热、放热的信息，进而深入探讨样品的变化，例如挥发过程（吸热并伴随失重）或者是熔融过程（吸热但没有失重现象）。c-DTA ® 技术还可以用于校正仪器的温度，从而将热重仪的温度准确度提高一个数量级。

 

自动进样器（ASC）

TG 209 F3 Tarsus ® 可以选配多达20位的自动进样器。设定预置程序后，仪器可以在夜晚或者周末自动进行测试。而且软件可利用宏记录功能自动进行测试结果的分析。

 

样品支架

TG 209 F3 Tarsus ® 可以根据需求安装不同类型的样品支架。例如：防腐蚀样品支架，高灵敏度c-DTA ® 的样品支架，以及大样品量支架。

 

 

TG 209 F3 Tarsus ® 技术参数

 

温度范围	室温 ... 1000°C
加热和冷却速率	0.001 °C/min ... 200 °C/min
降温时间	20 min（1000°C ... 室温）
天平称量范围	2 g
天平分辨率	0.1 µg
测试气氛	惰性、氧化；静态、动态
两路吹扫气，一路保护气，气体自动切换
密封结构炉体，保证炉体气氛纯净
配备恒温水浴系统，保证天平信号稳定性
的c-DTA ® 技术（选件）
超解析功能Super-Res ® （选件）
自动进样系统（选件），最多可放置20个坩埚
可与红外（FTIR）联用

 

适合不同应用方向的坩埚

 

应用	材料	高度/直径	容积
常规样品	Al 2 O 3	6.8 mm/4 mm	85 µl
常规样品，大样品量	Al 2 O 3	8.0 mm/8 mm	300 µl
常规样品，超大样品量	Al 2 O 3	9.0 mm/7 mm	350 µl
特殊样品	铂铑合金、金、银、铜、铝、氧化锆、氧化镁、石墨等		85 µl

 

可更换的样品支架类型

 

支持类型	传感器材料	热电偶类型	坩埚类型
标准样品支架	Al 2 O 3	Type P	直径7 mm ... 9 mm, 容积85 µl ... 350 µl
耐腐蚀支架	Al 2 O 3	Type P, protected	直径7 mm ... 9 mm, 容积85 µl ... 350 µl

对于自动进样器（ASC）可选用的坩埚直径为8 mm

 

Proteus ® 软件 - 人性化的操作界面和强大的功能

 

TG 209 F3 Tarsus ® 通过安装在Windows ®系统平台上的多功能Proteus ® 软件进行操作。Proteus ® 是目前功能大的热分析软件包，具备完整的测量控制和数据分析功能，甚至包含部分高级热分析功能。Proteus ® 随同仪器，您亦可将此软件的分析部分安装在其他电脑中，便于充分享受到Proteus ® 软件强大的热分析数据处理功能。数据的安全性和数据质量符合GLP、GMP和21CFR，part11标准。

软件特征总览

● 支持多任务，可同步测试和分析

● 最多可控制4台不同的仪器

● 多种热分析数据对比，可实现综合的热分析研究

● 可在线即时分析

● 画中画功能，可对谱图微小变化做放大处理

● 图片和数据的导出功能

● 可储存和恢复测试方法

● 智能化帮助系统

● 宏记录功能

TGA分析功能

● 质量变化可用%或mg表征

● 自动计算失重台阶和特征温度

● 标注外推起始点和终点

● 可获得峰值和一阶、二阶微分数值

● 通过c-DTA ® 进行多点温度校正，并获得计算的DTA曲线（可选）

● 通过c-DTA ® 测量吸放热效应（可选）

● Super-Res ® （速率控制失重) 更好的失重台阶分辨能力，提高重叠失重步骤的分离（可选）

高级软件（可选）

● 峰分离软件：可准确分离和计算一级转变的重叠峰

● 动力学软件：基于多步动力学分析可进行反应的高级表征，计算动力学参数。原始曲线最多可达16条，可进行反应过程预测和模拟。

 

以上为谱图分析界面：

白色实线为TGA曲线，绿色虚线为DTG曲线，黑色虚线为温度，红色点划线为吹扫气流量 ；此外，用户可以在左侧找到关于谱图的更多信息。

 

TG 209 F3 Tarsus ® - 应用实例

 

应用领域

TG 209 F3 Tarsus ® 可用于表征各种各样的材料，广泛地应用于高分子、医药、食品、纺织品、化妆品等领域。对于研发人员来说，这台热重分析仪无疑是一种快速简单而且值得信赖的测试工具。快速的检测时间，标准的分析程序使得TG 209 F3 Tarsus ®成为质量控制、失效分析实验室的仪器。

 

玻璃纤维增强尼龙的成分分析

在惰性气氛下将样品PA66/GF加热至850°C，升温速率为20°C/min。样品在70°C至250°C之间测到0.6%的失重（参见局部放大图）。从360°C样品开始分解 （失重63.4%），在455°C处分解速率达到值（DTG峰）；通过气体自动切换功能，在850°C将实验气氛切换成氧气，可以观察到热解碳开始燃烧（失重1.5%）；剩下的残留物即玻璃纤维，含量为34.5%。