美国PE Optima5300V测定铝合金中稀土元素
时间：2018-11-17 阅读：436
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。
美国PE Optima5300V测定铝合金中稀土元素
摘 要 本文介绍了用 ICP-OES 法测定铝合金中稀土元素 Y 、La、Pr、 Sm、Ce 、 Gd 和 Nd 的方法。本文
从样品的溶解，分析谱线的选择，基体及共存元素的影响，仪器测量条件的选择等几个方面进行了试验。
进行了加入回收试验，精密度和准确度结果表明，本方法快速、准确，可以满足铝合金中的稀土元素的
测定要求。RSD<4%，回收率 98%-104%
铝合金具有优良性能，高比强度和比刚度，是飞机的主要结构材料，其用量达到飞机结构
重量的 60~80%，铝合金在飞机上的应用占有不可取代的优势〔〕，而稀土元素具有特殊的化学
结构，显出诸多*的性质，通过微合金化方法在铝合金中掺杂少量稀土元素能明显影响材料
的组织结构，提高铝合金的室温拉伸性能和热稳定性，改善铝合金的抗蠕变性能 1，另外稀土
元素具有减少有害杂质含量、净化基体和界面的作用，因此准确测定铝合金中稀土的含量有重
要意义，在现行的分析方法中，铝合金的中稀土元素的分析主要采用化学分析方法，而且只能
分析稀土总量，方法操作步骤繁琐，耗时长，不易掌握，难以满足检测要求，采用电感耦合等
离子体原子发射光谱法（ICP-OES）分析铝合金中稀土元素已经有报道 2，由于电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高,检出限低，多元素同时分析能力，线性范围宽,基体干扰小等特点，特别适用于各类合金样品中常量和微量稀土元素的分析。
1 实验方法
1.1 仪器及工作条件
美国 PerkinElmer 公司生产的 Optima5300V 型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。高频
频率：40MHz；正向功率：1.1kW，观测高度：15mm，冷却气流量：15L/min，载气流量：
0.9L/min，辅助气流量：0.5L/min；
冲洗时间：40s，积分时间：2-5s；
分析元素谱线：Y 371.029 nm, La 379.478 nm, Pr 414.311 nm, Sm 359.260nm, Ce 413.764nm , Gd 336.223nm , Nd 401.225 nm；
1.2 试剂及标准溶液
各待测元素单标准储备液均为 1.00mg/mL 的国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心制，
使用时逐级稀释，水为去离子水。
1.3 试验方法
1.3.1 试样溶液的制备
称取 0.1000g 试样于 150mL 烧杯中，加入 10mLHCl， 1mL HNO3，低温溶解，冷却，定容于
100mL 容量瓶中。
1.3.2 系列混合标准溶液的制备
- 4 个 150mL 烧杯中，分别加入适量待测元素的标准溶液，以下按试样溶液的制备步骤进行，配制成系列混合标准溶液，系列混合标准溶液浓度见表 1
- 1.标准溶液浓度
Tab.1 Concentrations of standard solutions
| Y(µg/mL) | La(µg/mL) | Pr(µg/mL) | Sm(µg/mL) | Ce(µg/mL) | Gd(µg/mL) | Nd(µg/mL) |
|
|
|
|
|
|
|
|
STD0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
STD1 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
STD2 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1.3.3 测量
于 Optima5300V 型全谱直读光谱仪上，在选定的工作条件下测量各稀土元素的百分含量。
2 结果与讨论
2.1 分析线选择
谱线干扰是 ICP 分析方法的主要干扰，首先考察基体铝对待测元素的谱线干扰情况，根据
谱线波长表〔3〕选择各待测稀土元素 Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd、Nd 的灵敏线数条，用各待测元
素的单标准溶液（10µg/mL）和基体铝（1mg/mL）和主量元素锌、铜（0.15mg/mL）的单标准溶
液在仪器上做谱图扫描，考察谱线受干扰情况，经选择对比，终确定待测元素的分析线和扣
背景点，见表 2
2.元素分析谱线及背景校正扣除点
Tab.2 Analytical wavelength of elements and background points deducted
| Y | La | Pr | Sm | Ce | Gd | Nd |
|
|
|
|
|
|
|
|
波长/nm | 324.227 | 408.672 | 390.844 | 359.260 | 418.660 | 336.223 | 401.225 |
BGK1/nm | -0.03 | -0.057 | -0.072 | -0.033 | -0.039 | -0.031 | -0.073 |
BGK2/nm | 0.03 | 0.060 | 0.042 | 0.033 | 0.023 | 0.031 | 0.025 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2.2 仪器工作参数
ICP 的工作参数中的功率、载气流量和观测高度三者是影响分析线信号的关键因素，这种影响一方面与谱线的性质有关，另一方面三种因素的影响又是相互关联的，本方法采用背景等效浓度（BEC）作为仪器优化指标，它表示产生一个与待测谱线波长处背景强度相等的净信号所对应的分析元素浓度，BEC 值越低越好，分别对功率、载气流量和观测高度进行考察，选出仪器的蕞佳工作参数。
2.2.1 载气流量的选择
载气流量是 ICP 分析方法关键的参数之一，影响中心通道内各种参数和分布，谱线的背景等效浓度（BEC）随载气流速的变化而改变，因此需对载气流量进行优化。在保证其它条件不变的情况下，只改变载气流量，测量稀土混合溶液 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的（10µg/mL）的背景等效浓度（BEC），如图 1
试验结果表明，Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的谱线的背景等效浓度（BEC）随载气流量的增大而变化，本试验选择载气流量为 1.1 L/ min。
图 1 载气流量的影响
Fig.1 Effect of carrier gas flow on BEC
2.2.2 正向功率的选择
在保证其它条件不变的情况下，只改变正向功率，测量 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和
Nd 的混合溶液（10µg/mL）的背景等效浓度（BEC），考察随功率增大背景等效浓度（BEC）的变化情况，结果见图 2。可见正向功率增大，尽管谱线强度增加，但背景也随着增加，背景等效浓度（BEC）并没有明显改善，综合考虑，选择正向功率为 1.1kW。
图 2 正向功率的影响
Fig.2 Effect of power on BEC
2.2.3 观测高度的选择
光源中的温度、电子密度、氩的各种粒子密度等参数在中心通道内有不同的轴向分布，分析元素粒子受到加热，经历蒸发、原子化、激发、辐射等过程，这些过程随元素和谱线而不同，表现为各种元素谱线的强度和背景等效浓度 BEC 与观测高度有关，只改变观测高度，测量各待测元素的背景等效浓度 BEC。
试验结果见图 3，结果表明：Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的背景等效浓度 BEC 随观测高度的变化而变化，综合考虑，选择观测高度为 15mm。
图 3 观测高度的影响
Fig.3 Effect of viewing height on BEC
2.3 方法的检出限、回收率和精密度
按试验方法对铝合金样品进行分析，称取数份样品，进行加入回收试验，试验结果（n=9）见表 3。
|
| 表 3 | 检出限、回收率和精密度 |
|
|
| ||
| Table 3 Detection limit，recovery and accurate of method |
|
| |||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
元素 | 检出限 µg/mL | 样品含量% | 加入量% | 加标测得量% | 回收率% | 精密度% |
| |
Detection | Found after |
| ||||||
Element | Found |
| Added | Recovery | RSD |
| ||
limit |
| adding standard |
| |||||
|
|
|
|
|
|
| ||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Y | 0.011 | / |
| 0.05 | 0.049 | 98 | 1.5 |
|
/ |
| 0.10 | 0.101 | 101 | 3.1 |
| ||
|
|
|
| |||||
La | 0.006 | / |
| 0.05 | 0.053 | 104 | 3.6 |
|
|
| / |
| 0.10 | 0.099 | 99 | 0.8 |
|
Pr | 0.011 | / |
| 0.05 | 0.051 | 102 | 2.6 |
|
|
| / |
| 0.10 | 0.10 | 100 | 1.3 |
|
Sm | 0.018 | / |
| 0.05 | 0.049 | 98 | 0.9 |
|
|
| / |
| 0.10 | 0.102 | 102 | 0.8 |
|
Ce | 0.026 | / |
| 0.05 | 0.052 | 104 | 2.2 |
|
|
| / |
| 0.10 | 0.098 | 98 | 1.5 |
|
Gd | 0.014 | / |
| 0.05 | 0.051 | 102 | 1.9 |
|
|
| / |
| 0.10 | 0.102 | 102 | 1.6 |
|
Nd | 0.018 | / |
| 0.05 | 0.052 | 104 | 2.3 |
|
|
| / |
| 0.10 | 0.103 | 103 | 1.2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 结论
本方法采用 ICP-AES 法对铝合金中稀土元素 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的成分进
行了分析，优化了仪器的工作参数，考察了基体元素对待测稀土元素的干扰情况，选定了分析
谱线，进行了加入回收试验，回收率、精密度试验表明方法准确可靠，可满足铝合金中稀土元
素的分析的要求。
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。
美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。
石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等