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        美国PE Optima 5300 DV测定铁钴镍钢中低含量铝      

近年来，随着新材料不断增多，许多材料对铝含量有严格控制，这就要求我们准确测定出

材料中元素的真实含量，如：AF1410、A-100等，其中严格的要求是：铝含量小于0.015%。

用原有的分析方法进行试验，测定结果平行性差、误差大。经常遇到边缘数据，无法得出准确

的分析结论，降低了分析效率。我们采用了一种快速、准确测定钢中低含量铝的方法。

电感耦合等离子体发射光谱法具有良好的分析精度，基体干扰小，线性范围宽。对于铁钴镍钢

中低含量铝的检测存在无合适标准样品而难于实现湿化学分析的情况进行了研究，该材料中铁

为基体元素，而 Co、Ni 为主量元素，而铝作为杂质元素含量较低，通过电感耦合等离子体发

射光谱法取得了满意的分析结果。此方法已用于日常生产中铁钴镍钢低含量铝的测定。

1 实验部分：

1.1 仪器与工作条件

仪器：Optima 5300 DV电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE）

工作条件：

功率：1.3KW

辅助气：0.2 L/min

读数时间：自动1S～5S

积分方式：峰高

冲洗流量：1.5mL/min

读数延迟时间：15s

测定次数:3

等离子体：15L/min

雾化气：0.80 L/min

样品冲洗时间:30s

光谱点数：1

试样流量：1.5mL/min

观测方向:轴向

1.2试剂

硝酸：优级纯                         盐酸：优级纯

水：超纯水                             硫磷酸：（1+2）优级纯

标准溶液：Al、Ti、Mn、Si、Fe、Co、Ni、Mo、Cr标准溶液

1.3分析方法

称取0.1000g试样于200ml锥形瓶中，加入5ml盐酸、5ml硝酸，于电炉上低温加热溶解，加

入3ml硫磷混酸发烟溶解盐类后，冷却至室温，定容于100ml容量瓶，于仪器上逐一测定。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择：

同时选择多条谱线作为分析线，观察其强度，共存元素的干扰，信倍比等，从中选择灵敏

度高、光谱干扰小、信倍比高的谱线作为分析线。

在谱线表中选出三条灵敏度较高的谱线进行试验分析，终选择波长为396.153nm的谱线

作为分析线。

2.2 观测方向的选择

用水平和垂直观测方向分别测定，发现水平观测稳定性好，而且观测干扰小，因此选择水

平观测方式。

2.3 基体与共存元素的干扰

铁钴镍钢中铁为基体元素，Co、Ni为主量元素，其它共存元素有Al、Mn、Si、Mo、Cr、Ti，所以在测量时干扰主要来自这些元素。按试验方法进行共存元素干扰试验，Mo对铝有明显干扰，选择峰高单点计算铝元素含量以消除干扰。其它元素干扰微弱。对于无合适标样情况，为消除基体与共存元素的干扰，用同基体标样加铝标作为标准进行试验。

2.4 方法的精密度与准确度

2.4.1 回收试验

为了验证方法的准确度，在 BY-1 和 BY-2 的样品中准确加入待测元素的标准溶液，按照试验

方法进行回收试验，结果列于表 1。回收率在 100.9-103.0%之间。

表1 回收率试验结果（n=4）

表2 标准样品的分析结果（n=8）

表3：试样分析结果比对表（n=8）

2.4.2标准样品的分析

按试验方法测定两个标准样品中铝含量，标样的分析结果和精密度试验结果见表2 2.4.3实际样品的分析

以A-100为例，按本方法对试样中低含量铝进行测定，与以前分析条件所测结果进行对比，结果见表3，由于原谱线干扰等问题的存在导致试样分析结果不合格。

3 结论

采用电感耦合等离子体发射光谱法对铁钴镍钢中低含量铝进行了检测，选定了蕞佳的工作

条件，方法的回收率在100.9-103.0%之间， RSD在5%以下，在实际样品的分析中取得了良好的

分析结果。

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