不*消解法在美国PE AA600石墨炉测定大麦芽铅含量中的应用
时间：2018-11-18 阅读：689
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。
不*消解法在美国PE AA600石墨炉测定大麦芽铅含量中的应用
铅是潜在的有毒致癌物质[1]，在人体内具有蓄积性[2]，其摄入量的多少直接危害人体健康。铅是绿色食品的重要监测项目，也是关键的卫生指标之一。为了生产出更安全的绿色食品，大麦芽作为啤酒生产的主要原料，其铅含量必须符合标准要求。而准确的测定大麦芽中铅的含量，进而对原料品质加以严格控制是生产绿色安全食品的前提。目前对麦芽中铅含量的测定采用国家标准方法 GB/T5009.12-2003[3]中的法：即石墨炉原子吸收光谱法[4]，试样采用干法或混合酸湿法进行处理检测。由于采用这两种方法操作步骤较多，技术要求较高，难度也较大，因此在实际检测过程中，稍有疏忽就会造成结果偏高或偏低。并且使用这两种方法都存在着耗时长的缺点，为此本文在样品前处理过程做了以下尝试和改进，采用 HNO3 不*消解的方法，以 Pd(NO3)2 和 Mg(NO3)2 混合溶液作为基体改进剂，通过优化仪器条件，得到了满意的检测结果。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 仪器与设备
美国珀金埃尔默仪器有限公司的 AA600 石墨炉原子吸收光谱仪，配有 AS800 自动进样系统； LabTech 有限公司的 EH3 型微控数显电热板；北京德之杰公司的 EBC-LF 标准麦芽粉碎机； 100ml 石英烧杯。
1.1.2 主要试剂
去离子水；硝酸（优级纯）；铅标准储备液 1000μg/ml（国家标准物质中心）；铅标准工作液：临用时用 0.2%（V/V）的 HNO3 溶液将铅标准储备液配成 20μg/L 的铅标准工作液；基体改进剂： 用 0.1%的 Pd(NO3)2 和 0.06%的 Mg(NO3)2 的混合溶液作为基体改进剂。
1.2 样品前处理方法
准确称取粉碎过筛后的麦芽样品 0.5±0.01g 于 100ml 石英烧杯中，加少许水湿润后加一
定量的浓硝酸，电热板上适当温度消解、赶酸，直至样液剩 0.5ml，用去离子水移入 10ml 刻
度试管中，定容，摇匀，同时做平行样品和试剂空白。
1.3.仪器工作条件
1.3.1 仪器工作条件的选择
蕞佳检测条件如表 1
表 1 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件
元素 升温步骤 | 温度 | 升温时间 | 保持时间 | 测定波长 | 灯电流 | 狭缝 | 氩气流量 |
| /℃ | /s | /s | /nm | /mA | /nm | /ml·min-1 |
Pb干 燥 | 110 | 5 | 30 | 283.3 | 10 | 0.7 | 250 |
| 130 | 15 | 30 |
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| 250 |
灰 化 | 450 | 15 | 15 |
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| 50 |
| 600 | 10 | 20 |
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| 250 |
原子化 | 2000 | 0 | 3 |
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| 0 |
清 洗 | 2500 | 1 | 5 |
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| 250 |
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1.3.2 标准曲线的制备
- 20μg/L 的铅标准工作液加入样品杯中，置于样品盘上，经仪器自动稀释为 5、10、15 μg/L，并自动加入 16μL 麦芽样品试液，在上述仪器工作条件下，测定吸光值，按标准加入法绘制标准曲线。
1.3.3 样品测定
将处理好的麦芽样品置于样品盘上，按标准曲线制备相同条件进行测定，进样 16μL。
2 结果与讨论
2.1 不同样品前处理操作步骤及时间比较
采用石墨炉原子吸收法测定麦芽中铅含量的方法时，有以下 3 中典型的前处理方法，其步
骤和时间见表 2 和表 3 所示。
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| 表 2 不同前处理方法操作步骤比较 |
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| 操作 步 骤 |
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| 不*消解法 | 称样；加 2ml 浓硝酸；150℃消解赶酸；稀释定容；检测 | |
| 混合酸消解法 | 称样；混合酸的配制；加 10ml 混合酸；150℃消解赶硝酸待棕色烟冒 | |
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| 尽升温至 180℃赶高氯酸；稀释定容；检测 |
| 干 | 法 | 称样；碳化；灰化；加 2ml 硝酸溶解；150℃赶酸；稀释定容；检测 |
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注：混合酸消解法处理过程中使用的混合酸溶液（浓 HNO3 ：浓 HClO4=4：1）
表 3 不同前处理方法时间比较
| 不*消解法 | 混合酸消解法 | 干 法 |
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处理时间（min） | 30 | 150 | 450 |
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由表 2、3 中可以看出采用不*消解法处理麦芽样品操作步骤简单，并且耗时蕞短。不
*消解法只需加入硝酸在适当温度下消解赶酸，省去了混合酸消解法处理过程中酸液的配制
过程，与混合酸消解法相比不*消解法且只需加入 2ml 浓硝酸，在酸的使用量方面占据了很
大的优势，并且不加入高氯酸能够避免高氯酸赶酸困难这一问题，从而缩短处理时间，有效的
提高了工作效率，而且不加入高氯酸还可以减轻对石墨管的腐蚀作用[5]，延长石墨管使用寿命。
不*消解法属于湿法消解的一种，与干法相比，不需要碳化及 6h 的灰化阶段，因此在
耗时方面占据的优势。
2.2 不同前处理方法铅含量的检测值比较
采用上述 3 中前处理方法分别处理同一批麦芽样品，比较其影响情况，结果见表 4 所示。
表 4 不同前处理方法测得麦芽中的铅含量及消解前加标回收率
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| 样品号 | 测定值 | 消解前加标量 | 加标测定值 | 加标回收率 | Pb 含量 |
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| （μg/L） | （μg/L） | （μg/L） | （%） | （mg/Kg） |
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不*消解法 | 1 | 2.35 | 5 | 7.10 | 95.0 | 0.0439 | |
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| 2 | 2.19 | 5 | 6.78 | 91.8 | 0.0419 |
混合酸消解法 | 3 | 1.78 | 5 | 6.05 | 85.3 | 0.0355 | |
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| 4 | 1.85 | 5 | 6.32 | 89.4 | 0.0369 |
干 | 法 | 5 | 1.02 | 5 | 4.65 | 72.6 | 0.0202 |
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| 6 | 1.21 | 5 | 4.88 | 73.4 | 0.0241 |
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注：不同方法采用不同的标准曲线，曲线的相关系数均大于 0.995。绿标 NYT1510-2007 中规
定绿色麦芽中铅*为 0.2mg/kg[6]。
由表 4 可以看出，使用不*消解法处理麦芽样品的消解前加标回收率蕞高，也就是 Pb
的损失率蕞小。据相关资料介绍，使用马弗炉干法灰化在 550℃时铅就会有逸失[7]，所以使用
干法处理样品测得结果偏低；而使用混合酸处理样品对于赶酸这一过程的控制要求十分严格，
稍有偏差结果就会很不理想，造成结果偏高或偏低。
2.3 真值回归（准确度实验）
为了验证经该处理方法后是否能准确的测定麦芽样品中铅的真实含量，本文采用真值回归
的方法来检验。由于没有麦芽重金属标准物质，本文选择与麦芽性质相近的大米标准物质
（GBW10010）作为参考。大米标准物质（GBW10010）使用与麦芽样品相同的处理、检测条件，
并且大米标准物质所得结果均是在以麦芽样品为基质绘制的标准曲线条件下检测的，结果见表
4。
表 4 真值回归实验
| 大米 |
| 测定浓度 | 标准值 | 结果 | |
| （GBW10010） | （μg/L） | （mg/Kg） | （mg/Kg） | ||
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| 不*消解法 | 3.56 | 0.08±0.03 | 0.0705 |
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| 混合酸消解法 | 3.02 | 0.08±0.03 | 0.0598 |
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| 干 | 法 | 2.15 | 0.08±0.03 | 0.0425 |
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| 由表 4 | 中数据可以看出，不*消解法检测结果准确且满足标准要求，同时也能说明标准 | ||||
加入法适合检测性质相近的一类物质。
3 结论
采用不*消解法对麦芽样品进行处理，酸用量少，样品不需要*消解，处理步骤简单，
省时，与石墨炉结合测定结果稳定准确，是一种简便、有效的测定大麦芽中铅含量的方法。
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