《家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法》征求意见
- 2022/1/18 9:28:52 27693
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由湖南省产商品质量监督检验研究院、湖南优冠体育有限公司等单位共同起草的《家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。根据《地方标准管理办法》的要求，现面向社会公开征求意见。
室内空气与人们的生活息息相关，据统计，每天人们在家的活动时间超过65%。家具作为各种原辅材料(主要包括人造材、木材、胶黏剂、油漆、皮革、软体材料等)通过加工制作的终端产品，其中释放的醛酮类有机污染物是造成室内空气污染的主要原因之一，其对人体的危害越来越引起人们的重视。
醛酮类羰基化合物是主要的大气污染物之一，这类污染物不仅是一级污染物，部分还是二级污染物，是光化学烟雾的主要成分。现已证明大气中醛类和酮类污染物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，甲醛、丙烯醛对动物具有致癌作用。目前，国内外制定并颁布的环境法规中将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒、有害污染物名单中。因此，对家具产品中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。
为了保证人们在室内建筑中健康舒适的生活环境，切实提高人们的生活质量，围绕我国城市人居生活环境改善与保障必须解决的重大问题，结合我国的实际需求，制定与公众预期相契合的行业、产品标准，是守护公共安全的第一道关口。同时也有助于提升家具产品质量安全，推动家具产业转型升级，促进形成绿色生态家具环境。
本文件依据GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则编写。本文件由湖南省产商品质量监督检验研究院提出。本文件由湖南省市场监督管理局归口。本文件起草单位：湖南省产商品质量监督检验研究院、湖南优冠体育有限公司
本标准参考：GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备；GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 31107-2014 家具中挥发性有机物化合物检测用气候舱通用技术条件；GB/T 31106-2014 家具中挥发性有机物化合物的测定德国文件编制而成。
本标准主要内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、方法原理、试剂材料、仪器与设备、样品预处理、分析、结果计算、方法特性、质量保证与控制和结果报告共12章及1个规范性附录。
方法原理：
选择填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管，采集一定体积的车内空气样品，样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应，按照反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物。
仪器和设备：
1.气候舱。应符合GB/T 31107-2014 (《家具中挥发性有机物化合物检测用气候舱通用技术条件》)的规定。2.空气采集系统。应符合GB/T 31106-2014 (《家具中挥发性有机物化合物的测定》)中5.7的规定。3.高效液相色谱仪HPLC。具有紫外或二极管阵列检测器；等效C18反相高效液相色谱柱。4.微量进样器。10μl、50μl、100μl。5.容量瓶。5ml。5.固相萃取装置及其附件。6.超声波清洗器。
样品采集：
样品预处理后，应在1h内放入气候舱内开展试验。组装产品、折叠产品，可调产品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装、打开、调节，一般按产品整件进行测试，产品的所有部件表面应尽可能暴露在气候舱中。
试验期间，气候舱内试验条件应满足：温度(23±2)℃；相对湿度(45±10)%；空气交换率，按式(1)计算；空气流速(0.1-0.3)m/s;
样品放入气候舱内(20±0.5)h后，按GB/T 31106-2014 《家具中挥发性有机物化合物的测定》中的规定用DNPH采样管进行空气采集，1h内完成舱内空气采集。
将DNPH采样管放于固相萃取装置上进行样品洗脱，洗脱液的流向应与采样时气流方向相反。
准确加入5ml乙腈反向洗脱DNPH采样管，将洗脱液收集于5ml容量瓶中。用0.45m滤膜对洗脱液过滤后，用超声波清洗器处理3min-5min。
用乙腈定容至容量瓶5ml标线。将样品二等分置于样品瓶中，贴上标签放于冰箱中保存。
洗脱液在4℃条件下可保存30d。
液相色谱分析条件：
a)色谱柱：等效C18反相高效液相色谱柱；b)流动相：乙腈/水；c)洗脱：均相等梯度，60%乙腈/40%水；d)检测器：紫外检测器360nm，或二极管阵列；e)流速：1.0ml/min；f)进样量：25μl。
干扰和排除：
a)避免将DNPH采样管直接暴露于日光下；
b)由于乙腈中含有的甲醛可定量转化为腙，使样品中甲醛测定浓度值偏高。因此，在质量控制程序内，乙腈中甲醛应进行检查，甲醛的浓度应小于1.5ng/ml；
c)如果选用自制采样管，必须通过多次重结晶将DNPH提纯到达UV级标准。重结晶是在40℃-60℃让溶剂慢慢蒸发获取最大晶体。提纯后的DNPH储存于UV级乙腈中，直至使用。选用HPLC分析DNPH中醛酮组分的污染程度，每支管的空白值应小于0.15μg；
d)甲醛和丙酮为实验室常用试剂，容易带来背景干扰；
e)选择合适的色谱柱和分析条件，将多种组分分离，使共存物干扰问题得以解决。
每天选用分析物浓度不小于150ng/ml(醛酮组分浓度)校正时，HPLC的进样重复性应在10%以内，当选用分析物浓度不大于75ng/ml校正时，HPLC的进样重复性应小于25%。每天保留时间的精度都应做证在7%以内。
本标准规定了家具中醛酮类化合物的测定方法。本标准适用于测定家具中15种以上醛酮类化合物，包括：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、苯甲醛、戊醛、异戊醛、邻甲苯甲醛、间甲苯甲醛、对甲苯甲醛，2，5-二甲基苯甲醛、己醛。
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