《环境空气中二氧化硫测定 离子色谱法监测技术规范》征求意见
- 2022/1/13 10:32:44 21560
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由辽宁省生态环境厅负责归口的《环境空气中二氧化硫测定 被动式吸收采样-离子色谱法监测技术规范》辽宁省地方标准报批稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱：lnzjbzhc@163.com，截止时间2021年1月23日前。
本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。本标准由辽宁省生态环境厅提出并归口。本标准起草单位：辽宁省生态环境监测中心。本标准参考HJ 194 《环境空气质量手工监测技术规范》编制而成。
本标准规定了被动式吸收采样-离子色谱法测定环境空气中二氧化硫的方法原理、试剂和材料、仪 器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理以及注意事项。
方法原理：
环境空气中的二氧化硫遵循分子扩散原理向被动扩散管中扩散，被碱性吸收液吸收形成亚硫酸盐， 在实验室内，亚硫酸盐被过氧化氢氧化成硫酸盐，用离子色谱分析硫酸根含量，通过二氧化硫在环境 空气中扩散系数、被动扩散采样时间等参数计算出环境空气中二氧化硫的浓度。
仪器和设备：
a.离子色谱仪。由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱和保护柱、阴离子抑制 器及电导检测器。b.超声波清洗器。功率可调。c.分析天平。精度为0.0001g。d.采样管及附件。包括柱形采样管、端帽、环帽、网片、膜片及套管。e.水平振荡器。振荡频次 0～360 次。f.一般实验室常用仪器和设备。
样品采集：
样品采集应符合 HJ 194 中的相关规定。采样时，将扩散管从套管中取出，将带有环帽端向下，垂 直挂管采样，管与附着物间需有20cm以上间隔，采样周期为1周～3周，采样高度为距地面3m～5m。
分析步骤：
仪器参考条件：按照仪器说明书操作仪器，仪器工作参考条件如下：淋洗液为 20 mmol/L 的氢氧化钾溶液，流速 为 1.00 ml/min，抑制器电流为 75 mA，检测器温度为 30℃，柱温为室温(不低于 18℃)，进样体积 为 25µl。
标准曲线的绘制：分别准确移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 标准使用液 (5.8.2)，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成浓度为 0.00 mg/L、0.25 mg/L、 0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L 的标准系列，可根据被测样品的浓度和 仪器性能确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积 (或峰高)。以质量浓度为横坐标，峰面积(或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。
结果表示：
当测定结果小于100 µg/m3时，结果保留到小数点后1位；大于等于100 µg/m3时，结果保留3位有效 数字。
本标准适用于区域性环境空气质量调查或查找污染热点时空气中二氧化硫浓度的测定。当进样量 为25µl时，本标准检出限为0.09 mg/L(以硫酸根计)；当采样时间为3周(以21天计即为504小时)， 检出限为8.4µg/m3，测定下限为33.6µg/m3。
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