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　　【仪表网 仪表标准】根据市场监管总局办公厅文件市监计量发[2021]50号市场监管总局办公厅关于下达《2021年国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划》的通知》，由北京市计量检测科学研究院为主等单位承担了《油分浓度分析仪校准规范》的修订工作，目前该校准规范征求意见稿等文件现已完成。为了使上述国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性，特向全国各有关单位征求意见。
 

　　环境中油分会造成水质恶化，油中的多环芳烃类物质有致癌作用，对人体健康产生较大危害，水中油分浓度一直是国家监测环保机构重要检测指标，红外分光光度法因其能全面、准确地检测水体中油类物质的含量，灵敏度高、不受油品影响等优点，在我国环境监测中得到全面普及使用。原国家质量监督检验总局于 2012 年 12 月实施了由北京市计量检测科学研究院起草编制的 JJG 950-2012 《水中油分浓度分析仪检定规程》，该规程参照 GB/T 16488-1996 《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中水中油分浓度分析仪的分析方法进行制定，多年来很好地支持了油分浓度分析仪的检定工作。
 

　　为保护大气臭氧层，1991年6月，中国正式加入《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》承诺停止生产与使用破坏臭氧层的物质(ODS)，包括原标准中使用的萃取剂四氯化碳。随着国家经济状况的不断发展及中国综合实力的不断提高，生态环境部发布实施了《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)、《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051-2019)和《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》(HJ 1077-2019)四个行业标准。将原水质介质细分为工业废水和生活水、地表水地下水和海水两类对象，新增了土壤、油烟两类介质对象，分别应用红外分光法和紫外分光法检测，确保实现油分检测的精确分析。
 

　　随着新标准的实施和采用新原理新方法的仪器广泛应用，采用四氯化碳作为萃取剂、仅适用于红外分光法的 JJG 950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》已不能满足当前油分分析仪的量值溯源需求。为全面解决红外分光法和紫外分光法油分浓度分析仪的量值溯源和准确性问题，有必要修订相应的技术规范。目前，适用于紫外分光法石油分析标准物质和红外分光法油分浓度分析标准物质都已有生产机构取得国家标准物质证书，两类标准物质为油分浓度分析仪的校准提供了有效的量值溯源保证。因此，修订起草相关技术规范条件已经成熟，可以更好的指导仪器的校准工作，使校准方法和校准项目符合科学性、合理性和可操作性，满足现实仪器溯源需求。该校准规范的修订实施，可为此类仪器的日常校准提供技术依据，为国家生态环境监测提供必要的计量保障作用。
 

　　本规范依据 JJF 1001-2001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制。
 

　　在编制过程中，参考了 HJ 1051-2019 《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》、HJ 1077-2019 《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》、HJ 637-2018 《水 质 石油类动植物油测定 红外分光光度法》、HJ 970-2018 《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》等文件中的部分内容。与 JJG 950−2012 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
 

　　——将规程修改为规范，名称修改为“油分浓度分析仪校准规范”；
 

　　——修改了“范围”，由“红外光度法”修改为“分光光度法”。分光光度法包含了红外分光光度法和紫外分光光度法。
 

　　——修改了“示值误差”、“测量重复性”、“最小检测浓度”、“漂移”等计量特性；
 

　　——增加了“波长示值误差”、“波长示值重复性”、“测量线性”等计量特性；
 

　　——取消了“电源电压的影响”、“绝缘电阻”等项目；
 

　　——修改了公式格式和编号。
 

　　校准环境条件：
 

　　1. 温度：(10～35)℃；2. 相对湿度：小于等于 85%；3. 供电电源：交流电压(220±22)V，(50±0.5)Hz；4. 实验室应通风良好、无阳光直射、无明显机械振动、无强电磁场干扰。
 

　　测量标准及其他设备：
 

　　1.标准物质
 

　　应使用国家计量行政部门批准的有证标准物质。
 

　　红外分光测油仪、紫外分光测油仪用溶液标准物质，相对扩展不确定度应不大于 3%(k=2)。
 

　　氧化钬标准滤光片，附有 2 nm 光谱带宽下的特征波长值，其不确定度应不大于 0.2nm(k=2)。
 

　　2. 分度吸量管、容量瓶：A 级。
 

　　3. 秒表：分度值不大于 0.1。
 

　　4. 稀释用溶剂。分析纯四氯乙烯，应符合以下要求：以干燥 4 cm 空石英比色皿为参比，在 3100cm-1～2800 cm-1 范围内之间用 4 cm 石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、
3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07、0。
 

　　分析纯正己烷，应符合以下要求：在波长 225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于 90%。
 

　　校准结果表达：
 

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：
 

　　a) 标题：“校准证书”；
 

　　b) 实验室名称和地址；
 

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)；
 

　　d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；
 

　　e) 客户名称和地址；
 

　　f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；
 

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的
 

　　接收日期；
 

　　h) 如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；
 

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；
 

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；
 

　　k) 校准环境的描述；
 

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明；
 

　　m) 对校准规范的偏离的说明(如有)；
 

　　n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；
 

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明；
 

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
 

　　本规范适用于分光光度法的实验室用油分浓度分析仪的校准。