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仪表网 仪表标准】按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《碳酸锂中硫酸根含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。
本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由青海省标准化协会提出并归口。本标准起草单位:海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省地质矿产测试应用中心、中认英泰检测技术有限公司、青海隆尚泽商贸有限公司。
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸锂中硫酸根含量的原理、试剂、仪器和设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。
本标准规范性引用文件包括:GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。
方法原理:
试样经盐酸中和溶解后,由电感耦合等离子体发射
光谱仪测定,以硫元素的特征谱线波长定性,待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析,再换算成硫酸根。
仪器和设备:
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪。2. 电子天平:感量±0.0001g。
样品前处理:
称取样品约1.0g (精确至 0.0001 g),置于100 mL烧杯中,用水湿润后,在通风橱内边滴加盐酸边搅拌至样品完全溶解过量2mL,然后冷却至室温,全部转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待用。空白试验除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。
测定:
优化仪器工作条件,按分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中硫浓度超过标准曲线配制的最高浓度时,使用水稀释待测液。
本标准适用于卤水碳酸锂、电池级碳酸锂中硫酸根含量的测定,方法检出限为0.002%。
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