《氢氧化钠含量中钙含量和铁含量的测定 ICP法》征求意见
- 2021/11/5 10:16:45 21464
- 来源：仪表网
本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由青海省标准化协会提出并归口。本标准起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省地质矿产测试应用中心、中认英泰检测技术有限公司、青海隆尚泽商贸有限公司。
本标准内容包括：前言；范围；规范性引用文件；术语和定义；原理；试剂；仪器设备；仪器工作条件；样品制备；试验步骤；试验数据处理；允许差；附录等。
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氧化钠中钙含量和铁含量的原理、试剂、仪器和设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。
方法原理：
试样经盐酸中和后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以钙、铁元素的特征谱线波长定性，待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析，再换算成氧化钙、三氧化二铁的含量。
仪器设备：
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪。2. 电子天平：感量±0.0001g。3. 电子天平：感量±0. 01g。
样品前处理：
称取样品约10g (精确至 0.01 g)，置于250 mL烧杯中，在通风橱内边搅拌边加水约100mL至样品完全溶解，然后冷却至室温，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL该样品溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀待测。空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。
测定：
优化仪器工作条件，按分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙或铁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时，使用水稀释待测液。
允许差：
在重复性条件下，氧化钙含量同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0002%，不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0002%；三氧化二铁含量同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0003%，不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0003%。
本标准适用于氢氧化钠中钙含量和铁含量的测定，钙含量方法检出限为0.00003%，铁含量方法检出限为0.0001%。
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