青海省《氯化钾中铵含量的测定蒸馏后滴定法》团标征求意见_滴定法

青海省《氯化钾中铵含量的测定蒸馏后滴定法》团标征求意见

2021/11/5 8:53:07 24483: 来源：仪表网

摘要：本标准规定了蒸馏后滴定法测定氯化钾中铵的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、分析步骤、试验数据处理。

　　【仪表网仪表标准】按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《氯化钾中铵含量的测定蒸馏后滴定法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。

　　本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由青海省标准化协会归口。本标准起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省地质矿产测试应用中心、中认英泰检测技术有限公司、青海隆尚泽商贸有限公司。

　　本标准规定了蒸馏后滴定法测定氯化钾中铵的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、分析步骤、试验数据处理。

　　本标准规范性引用文件包括：GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分：总氮含量。

　　方法原理：

　　氯化钾在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硼酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用盐酸标准滴定溶液滴定。

　　仪器设备：

　　1. 通常实验室用仪器。2. 蒸馏仪器：如GB/T 2441.1-2008中图1所示，或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器。3. 蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。4. 防溅棒：一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠。

　　分析步骤：

　　1. 做两份试料的平行测定。

　　2. 称取约10g的试样(精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加约100mL水和2mL盐酸溶液(5.1)，摇匀，加水至约400mL，放入一根防溅棒或数粒爆沸珠。

　　3. 向接收器中准确加入20mL硼酸溶液(5.3)、4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液(5.8)，加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。

　　4. 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

　　5. 连接好蒸馏瓶，通过滴液漏斗加入40mL氢氧化钠溶液(5.2)，在溶液流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，剩3mL~5mL水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。蒸馏出至少150mL馏出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。关闭热源。

　　6. 将接收器中的溶液混匀，用盐酸标准滴定溶液(5.5)滴定，直至指示液呈灰蓝色为终点。

　　本标准适用于氯化钾中铵的测定。