青海省《氯化钾中铵含量的测定 蒸馏后滴定法》团标征求意见
- 2021/11/5 8:53:07 24454
- 来源:仪表网
本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由青海省标准化协会归口。本标准起草单位:海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省地质矿产测试应用中心、中认英泰检测技术有限公司、青海隆尚泽商贸有限公司。
本标准规定了蒸馏后滴定法测定氯化钾中铵的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、分析步骤、试验数据处理。
本标准规范性引用文件包括:GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定;GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法 第1部分:总氮含量。
方法原理:
氯化钾在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硼酸溶液吸收,在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下,用盐酸标准滴定溶液滴定。
仪器设备:
1. 通常实验室用仪器。2. 蒸馏仪器:如GB/T 2441.1-2008中图1所示,或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器。3. 蒸馏加热装置:1000W~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。4. 防溅棒:一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒,一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠。
分析步骤:
1. 做两份试料的平行测定。
2. 称取约10g的试样(精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中,加约100mL水和2mL盐酸溶液(5.1),摇匀,加水至约400mL,放入一根防溅棒或数粒爆沸珠。
3. 向接收器中准确加入20mL硼酸溶液(5.3)、4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液(5.8),加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口,将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。
4. 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。
5. 连接好蒸馏瓶,通过滴液漏斗加入40mL氢氧化钠溶液(5.2),在溶液流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。打开冷却水,开始加热。蒸馏出至少150mL馏出液后,把接收器稍微移开,冷凝管下端靠在接收器壁上,用pH试纸测试冷凝管出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。关闭热源。
6. 将接收器中的溶液混匀,用盐酸标准滴定溶液(5.5)滴定,直至指示液呈灰蓝色为终点。
本标准适用于氯化钾中铵的测定。
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