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仪表网 仪表标准】山东省市场监督管理局拟批准发布《固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定
气相色谱法》地方标准,现予以公示。公示截止日期至2021年11月10日。
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺的气相色谱法。
本标准规范性引用文件包括:GB 14554 恶臭污染物排放标准;GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法;HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则;HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范;HJ/T 397 固定源废气监测技术规范;HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范。
方法原理:
固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后,在顶空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液上空间挥发,在一定温度下,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中挥发性脂肪胺浓度成正比。经气相色谱分离,用氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。
仪器与设备:
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
1.气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氮磷检测器(NPD)。
2.顶空进样器:顶空瓶(22 mL)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
3.石英毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm×5.0 μm,100 %二甲基聚硅氧烷(需胺性脱活处理)或其他等效色谱柱。
4.气泡式玻璃吸收瓶:25 mL、75 mL。
5.空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ 194的规定。
6.烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120 ℃,其他性能和技术指标应符合HJ/T 397的规定。
7.滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(5.17)匹配。
8.一般实验室常用仪器和设备。
方法检出限:
当无组织排放监控点空气采样体积为20 L时,吸收液体积为10 mL;方法检出限为0.001 mg/m3~0.1 mg/m3,测定下限为0.004 mg/m3~0.4 mg/m3;当有组织废气采样体积为20 L时,吸收液体积为50 mL,方法检出限为0.005 mg/m3~0.4 mg/m3,测定下限为0.02 mg/m3~1.6 mg/m3。
本标准适用于固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的测定。
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