【
仪表网 仪表标准】由江苏省城镇供水排水协会提出,江苏中法水务股份有限公司等相关单位共同起草的《水中臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇 快速检验 固相微萃取
气相色谱质谱法》团体标准已完成征求意见稿的编制,根据《江苏省城镇供水排水协会团体标准管理办法》、《江苏省城镇供水排水协会团体标准制修订工作细则》规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。
嗅味是消费者评价饮用水水质的主要指标和依据之一,国内尤其自2007年无锡水危机事件以来,对饮用水中的嗅味问题日益关注。在所发生的嗅味问题中,以藻类代谢产物土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)导致土霉味问题为主。根据现有的标准检测方法,该项目的检测时长大约需要30-40分钟,远远不能满足夏季湖库水质快速检测的需求。
本标准依据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》、《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》 (GB/T 20001.4-2015)、《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》(GB/T 1.1-2020)及《环境监测 分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)的要求。标准制(修)订的基本原则如下:a) 方法的检出限和测定范围满足日常水质检测工作的要求,检出限应不高于 10 ng/L;b) 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求;c) 方法具有普遍适用性,易于推广使用。
本标准规定了水中臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇快速检验 固相微萃取气相色谱质谱法的原理、分析步骤、检测限、质量保证和质量控制、废物处理。
本标准规范性引用文件包括:GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;HJ 494 水质 采样技术指导;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范。
方法原理:
将被测水样置于密闭的顶空瓶中,在85 ℃条件下经一定时间平衡,水样中土臭素和2-甲基异莰醇在气液两相中达到动态平衡。用固相微萃取法对气相中土臭素和2-甲基异莰醇进行萃取,在气相色谱中分离,再以质谱检测器进行外标法定量检测。
仪器和设备:
1.顶空瓶:22 mL。2.具塞样品瓶:100 mL,使用前在 160 ℃烘烤 2 h。3.聚四氟乙烯薄膜。4.气相串联(单重)或三重四极杆质谱仪:配顶空固相微萃取自动进样器功能。5.毛细管色谱柱:HP-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm,或其他性能相近的毛细色谱柱。6.固相微萃取纤维头:DVB/Carboxen/PDMS,或其他性能相近的固相微萃取纤维头。7.一般实验室常用仪器和设备。
定性分析:
在相同实验条件下,试样中目标化合物的保留时间与标准样品中该目标化合物的保留时间的相对偏差的绝对值应小于2.5%,并对其进行确证。如经确证分析被测组分色谱峰保留时间与标准物质相一致,所选择的离子均出现,同时所选择离子的丰度比与标准物质相对丰度比一致,则可判定样品中存在对应的目标化合物。
结果表示:
当测定结果大于等于10 ng/L时,数据保留至整数;当结果小于10 ng/L,数据保留两位有效数字。
本标准适用于快速测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的固相微萃取气相色谱质谱法。
全部评论