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仪表网 仪表标准】由河南省食品工业协会归口,相关单位起草的《信阳毛尖茶中风味挥发物质测定
气相色谱质谱法》团体标准已完成征求意见稿,根据《团体标准管理规定》的有关要求,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出修改意见和建议。
信阳毛尖茶风味挥发物质测定方法比较多,经查阅文献,发现测定方法有热脱附气相色谱质谱法、液相色谱串接质谱法、气相色谱串接质谱法、顶空气相色谱高分辨质谱法等。其中,液相色谱串接质谱法测定低分子量香精种类少,灵敏度不足;热脱附气相色谱质谱法具有高灵敏度、快速、选择性好的特点,但是重现性较差,对吸附材料有特殊要求,方法普及性差;气相色谱串接质谱法对特定种类的香精具有高灵敏度和高重现性,但是需要对茶叶进行前处理,测定的化合物种类必须提前设定好方法。顶空气相色谱高分辨质谱法检测灵敏度高,但是没有公开公认的高分辨质谱库。
采用顶空气相色谱质谱检测,能够对不同种类绿茶进行测定,化合物可使用NIST库进行识别定性,普及性强,操作简单。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法;GB/T 22737 地理标志产品 信阳毛尖茶规程编制。
本文件规定了采用气相色谱质谱法测定信阳毛尖茶中主要(典型)风味挥发物质组成及含量的方法。本文件适用于信阳毛尖茶中主要(典型)风味挥发物质含量的测定。
方法原理:
信阳毛尖茶经粉碎过筛后,采用顶空进样,在色谱柱中对风味化合物组分分离,用质谱检测器检测,归一化法对风味挥发物质相对含量进行测定。
仪器和设备:
1.气相色谱-质谱联用仪:气相色谱-质谱,配有EI源。2.分析天平:感量0.1mg。3.顶空瓶:20mL。4.粉末筛:60目。
试样的测定:
将试样注入气相色谱-质谱联用仪,集采总离子流图,设定自动识别信噪比大于100的色谱峰,同时扣除背景,使用NIST数据库定性后;质谱图的相似度≥80%的色谱峰,按照面积归一化法,得到各风味挥发物质的相对含
精密度:
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
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