《枸杞中枸杞多糖的测定 离子色谱法》国家标准征求意见
- 2021/10/12 13:42:11 28182
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据国家标准化管理委员会国家标准制修订计划，由中国标准化研究院提出并归口的《枸杞中枸杞多糖的测定 离子色谱法》(计划号：20205072-T-424)国家标准现已形成征求意见稿，按照《国家标准管理办法》的有关规定，现向社会各界公开征求意见。
枸杞子是被列入我国《既是食品又是药品的物品名单》，广泛的应用于食品、保健食品和中成药等大健康产业。我国枸杞种植面积达到400多万亩，总产量27万吨，相关产品的产值达到200亿元。
枸杞多糖是枸杞中的主要活性成分和指标成分之一，现代研究表明，枸杞多糖具有免疫调节作用、延缓衰老作用、眼部保护作用、肝脏保护作用、抗肿瘤作用、降血糖作用、抗疲劳等多种生理、药理活性。与日益增长的枸杞需求相比，国内外枸杞多糖的相关标准一直未得到很好的提升。
目前，我国关于枸杞多糖的标准主要有 QB/T 5176-2017 枸杞多糖。该方法是通过多糖类成分在浓硫酸作用下水解，与苯酚缩合成有色化合物，然后利用分光光度法测其多糖含量。经过几年的应用和实施，检验和生产行业领域对该标准当中规定的检测方法，公认该标准存在两个不足：一是检测结果准确性差，准确性差主要是由于该方法专属性差、重现性差、干扰严重。二是检测方法操作繁琐、不能实现高通量检测、危险。因为该方法是显色反应，检测结果与显色时间有直接相关性，所以较难实现自动化、大批量的检测。此外，该方法标准使用大量的浓硫酸和苯酚衍生化等高腐蚀、有毒试剂，对环境和实验人员均有较大负面影响，属于应淘汰的技术方法。
《枸杞中枸杞多糖的测定 离子色谱法》采用的离子色谱方法，通过对枸杞多糖的水解，利用离子色谱技术对组成多糖的单糖进行分离和含量测定，可以很好的克服硫酸苯酚法对枸杞多糖检测的缺陷，方法具有专属性强、稳定、无杂质干扰，此外方法简单、可实现自动化检测、操作安全等优点。
本标准规定了基于离子色谱法的枸杞中枸杞多糖含量测定方法的范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器和设备、枸杞中枸杞多糖的提取与测定方法、结果计算与表示、精密度和回收率。
本标准引用的文件有：中国药典 2020版；GB/T 18672 枸杞；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
测定方法原理：
样品分别经乙醚提取、80%乙醇提取，除去小分子化合物，然后用水回流提取、水解后制备得到枸杞多糖水解液。水解液中单糖以离子交换色谱柱，氢氧化钠/醋酸钠溶液梯度洗脱，脉冲安培检测器(Au为工作电极，Pd为参比电极)检测，测定枸杞多糖水解产生的单糖组成及含量，以各单糖的加和含量为基准计算出枸杞样品中枸杞多糖的含量。
仪器和设备：
1.离子色谱仪：配脉冲安培检测器(Au 为工作电极，Pd 为参比电极)。2.分析天平：感量 0.0001g。3.十万分之一分析天平：感量 0.00001g。4.微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。5.电热恒温鼓风干燥箱。6.超声波清洗仪。7.涡旋混合器。8.恒温电热套。9.索氏提取器。10.旋转蒸发仪。11.氮吹仪。12.pH 计。13.微量移液枪及配套枪头。14.小型粉碎机。
色谱分析：
分别取单糖系列混合溶液和试样溶液各20 μL，注入离子色谱仪，按6.4.1规定的色谱条件进行分析，记录峰面积，试样中各单糖的响应值均应在标准曲线范围之内，超过线性范围则应稀释后再进行分析。根据对照品的保留时间定性，外标法定量。各单糖混合溶液色谱图和试样溶液色谱参见附录A。
精密度和回收率：
本方法以干燥枸杞子为样品进行枸杞多糖含量的测定实验，精密度和回收率实验结果参见附录B，计算结果保留小数点后两位，其相对标准偏差均小于10%。
本标准适用于枸杞种植、加工、销售等质量控制环节中枸杞多糖含量的测定。
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