《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法》征求意见
- 2021/3/26 9:21:06 34221
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法》国家生态环境标准征求意见稿。按照国家生态环境标准制修订工作规则要求，现公开征求意见，截止时间为2021年4月23日。
苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。1942年美国 Amchem 公司发现2,4-滴除草剂具有良好的除草活性，1945年以后多家公司开始生产 2,4-滴。我国苯氧羧酸类除草剂的研究开始于20世纪50年代中期，1958年沈阳化工厂生产出 2,4-D，开始了我国生产化学除草剂的历史。目前我国生产苯氧羧酸类除草剂的企业有近20家，年产量近2万吨。
大多数苯氧羧酸类除草剂能溶于水，易溶于乙醇和丙酮等有机溶剂，通常以盐或者酯的形式使用。苯氧羧酸类除草剂常被加工成酯、酸、盐等不同剂型。不同剂型的除草剂活性大小为：酯>酸>盐，在盐类中，胺盐>铵盐>钠盐(钾盐)。剂型为低链酯时，具有较强的挥发性。酯和酸制剂在土壤中的迁移性很小，盐制剂在沙土中易产生迁移，而在粘土中迁移性较低。
我国制定的水中苯氧羧酸类除草剂的标准限值主要有：2017年2月发布的《农药工业水污染物排放标准》(征求意见稿) 中，列出的苯氧羧酸类除草剂有 2,4-D 和 MCPA 两种农药的排放限值，均为 0.3 mg/L。《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定 2,4-D 的限量值为<30µg/L。《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)把 2,4-D 作为非常规检测项目，规定限值为<30 µg/L。《中国苯氧羧酸类农药工业水污染物排放标准》中规定车间内 2,4-D 浓度限值现源为 0.5 mg/L，新源为 0.3 mg/L。
国际标准化组织及欧洲标准学会、英国标准学会、德国标准化学会和法国标准化协会规定含氯苯氧乙酸类化合物的测定方法均为 ISO 15913-2003，将水样用盐酸调 pH=2 以后，通过固相萃取柱富集，用丙酮或甲醇洗脱，吹至近干后用重氮甲烷衍生，GC/MS 测定。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》 ，防治水生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中苯氧羧酸类除草剂的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 7 种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件， 其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分： 样品采集、 贮存与运输；GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测。
本标准测定方法中用到的仪器和设备包括：高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备。
本标准测定方法原理为：样品中苯氧羧酸类除草剂经液液萃取后净化或直接固相萃取， 用具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离测定。 根据保留时间定性， 外标法定量。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、 2(- 2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T) 、 4-(2,4-二氯苯氧基) -丁酸(2,4-DB) 和 2-(2,4,5-三氯苯氧基) -丙酸(2,4,5-TP) 等7种苯氧羧酸类除草剂的测定。
当取样量为 5.0 ml， 定容体积为 1.0 ml 时， 方法检出限为 0.5 µg/L～0.8 µg/L， 测定下限为 2.0µg/L～3.2 µg/L。 当取样量为 250 ml， 定容体积为 1.0 ml 时， 方法检出限为 0.04 µg/L～0.06 µg/L，测定下限为 0.16 µg/L～0.24 µg/L。
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