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仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部制定了《水质 烷基汞的测定
液相色谱-原子荧光法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,开始向有关单位征求意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn,截止时间2021年1月25日前。
烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类毒性较大的有机金属化合物。甲基汞的毒性是无机汞的10~100倍,在环境和生物体中,甲基汞是常见并且也是毒性大的物质,而乙基汞和苯基汞则较少出现。甲基汞主要损害人的神经系统,由于其脂溶性强,容易进入脑的血细胞膜。环境中的甲基汞可以通过生物富集作用进入人体和生物体,其在血液中的半衰期可以长达120天。
汞是我国重点管控的五种重金属之一,而有机汞毒性远高于无机汞。烷基汞是主要的有机汞形态,自然界中含量水平较其他有机汞高,且在人类历史上甲基汞造成过严重的污染事件(日本水俣病)而受到广泛关注。汞是烷基汞形成不可少的元素,对于烷基汞的控制必须首先控制汞的污染。联合国环境规划署(UNEP)于2001年对汞及其化合物进行了汞评估,并于2010~2013年间经过5次政府间谈判委员会达成具有法律约束力的《关于汞的水俣公约》,公约包括35条正文,5个附件,从全生命周期对汞的排放提出管理要求,涵盖汞的供应、汞在产品和工艺中的使用、汞大气排放及其向土壤水体释放、废物及污染场地等领域。我国是世界上大的汞生产、使用及排放国,2013年10月10日,我国政府签署了《水俣公约》,并于2016年4月28日经全国人大常委会批准,我国成为第三十个《水俣公约》的批约国。
由于水质中的烷基汞浓度为痕量,我国早期的气相色谱法测定水中烷基汞灵敏度低、重现性差。新颁布的《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》尽管方法灵敏度高,但仪器价格昂贵,通用性差。液相色谱原子荧光法测定烷基汞方法灵敏度高,重现性好,我国的原子荧光光谱仪的技术水平先进。因此本标准的编制对控制烷基汞的污染,发挥我国的仪器优势、保护环境、保障人民健康,具有重大意义。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的液相色谱- 原子荧光法。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输;HJ 91.1 污水监测技术规范;HJ 442 近岸海域环境监测规范;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范;HJ/T 164 地下水环境监测技术规范。
本标准中的测定方法原理为:水中的烷基汞经二氯甲烷萃取后,用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取,反萃取液中的烷基汞用液相色谱分离,柱后流出液先与氧化剂混合,在紫外灯的照射下,将烷基汞转化为无机汞。无机汞经还原剂还原成原子态的汞,在汞空心阴极灯照射下,汞原子发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性,外标法定量。
本标准中用到的仪器和设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪;色谱柱;汞空心阴极灯;采样瓶;分液漏斗;一般实验室常用仪器和设备等。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的测定。
当取样体积为 1 L,反萃取液体积为 3.0 ml,进样体积为 100 μl 时,甲基汞的方法检出限为 0.08 ng/L,测定下限为 0.32 ng/L;乙基汞的方法检出限为 0.1 ng/L,测定下限为 0.4 ng/L。(详情见附件)
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