《肥料中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见
- 2024/1/18 8:38:17 21239
- 来源：仪表网
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：深圳市质量安全检验检测研究院、深圳中检联检测有限公司。
本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定肥料中钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锡(Sn)、铯(Cs)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)等 15 种元素含量的方法。
本文件适用于有机肥、无机肥、有机-无机复混肥等肥料产品中钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锡(Sn)、铯(Cs)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)含量的测定。
原理：
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用电感耦合等离子体质谱法氦气碰撞反应池模式(KED)，以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标，以待测元素质谱信号与对应内标元素质谱信号的强度比值与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪。
2.微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐(使用前用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗后，用一级水冲洗干净并晾干)。
3.样品粉碎设备：研磨机、高速粉碎机。
4.分析天平：感量为0.1mg和1mg。
5.可调式控温电热板。
6.玻璃器皿：使用前用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗后，用一级水冲洗干净并晾干。
7.超纯水制备系统。
8.恒温干燥箱。
采样：
1.根据产品颗粒大小、采样量、容器大小和产品物理状态等特征选择合适的采样设备，采集具有代表性的肥料样品约2kg。采样设备和样品容器应清洁、干燥、不受外界气味的影响，且用于制造采样设备和样品容器的材料不影响样品的质量。
2.实验室得到有代表性的样品十分重要，样品在运输、贮存中不能损坏变质。为防止试样变质及其它变化，应低温保存且确保不受潮。
试样制备：
1.用四分法缩减至250g左右，于40℃烘干至恒重后(烘干前后应记录肥料重量，计算含水量w)，研磨样品直至能全部通过0.15mm 孔径尼龙筛，混匀，将不少于100g 的试样量装入密闭广口容器，立即良好密封。
2.保存试样应使样品的变化量最小，干燥条件下避光保存、备用，防止试样变质，避免样品暴露在阳光下及受到温度的影响。
精密度：
样品中各元素含量大于1mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg 且大于0.1mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
准确度：
本方法对有机肥、无机肥、有机-无机复混肥样品进行加标回收试验，其中钒、铬、钴、镍、砷、硒、钼、锡、铯、铅在5mg/kg～20mg/kg添加浓度水平，锰、锌在30mg/kg ～1000mg/kg 添加浓度水平，镉、汞在1mg/kg～4mg/kg添加浓度水平，铊在0.1mg/kg～0.4mg/kg添加浓度水平，有机肥、无机肥、有机-无机复混肥样品中各元素的回收率均在85.7%～118.2%之间。
更多详情请见附件。
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