《果蔬中多组分农药残留的快速检测直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见_农药残留检测

《果蔬中多组分农药残留的快速检测直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见

摘要：本文件规定了豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中虫酰肼、多菌灵、灭蝇胺、嘧菌酯、烯酰吗啉残留量的直接离子化小型质谱法。

　　【仪表网行业标准】由深圳市检验检测认证协会归口管理，协会成员等相关单位共同起草的《果蔬中多组分农药残留的快速检测直接离子化小型质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向社会各界公开征求意见。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：重庆市食品药品检验检测研究院、深圳市易瑞生物技术股份有限公司、中山大学、深圳至秦仪器有限公司等。

　　本文件规定了豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中虫酰肼、多菌灵、灭蝇胺、嘧菌酯、烯酰吗啉残留量的直接离子化小型质谱法。

　　本文件适用于豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中虫酰肼、多菌灵、灭蝇胺、嘧菌酯、烯酰吗啉残留量的快速定性测定，其他蔬菜和水果可参照执行。

　　原理：

　　1.定性测定

　　本方法采用直接离子化小型质谱法。样品经提取后，使用直接离子化小型质谱仪进行测定，采用数据依赖型数据采集模式进行分析，采集目标离子的一级与二级质谱图，并将测试结果与内置标准谱图库中的多种农药残留的标准质谱图进行匹配计算，可判断样品中存在农药或相关化学品。

　　2.定量测定

　　本方法采用直接离子化小型质谱内标单点法定量测定，当试样中目标农药残留量大于等于其最大残留限量的90%时报警。为减小基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液。为保证直接离子化进样的精度应采用同位素内标校正。

　　仪器与设备：

　　1.小型离子阱质谱仪。

　　2.离子源：自吸式电喷雾离子源或其他等效电喷雾离子源。

　　3.涡旋振荡仪。

　　4.超声波清洗器。

　　5.电子天平：感量为0.0001g。

　　6.移液器：量程1µL、100µL和1mL。

　　仪器测定条件：

　　电离模式：正离子模式。

　　喷雾电压：5000V。

　　质量扫描范围：m/z 50-650。

　　质量扫描速度：不低于每秒1500质量数。

　　质谱分析方式：数据依赖型串级质谱分析模式，5种农药残留及其同位素内标对应的母离子与子离子参数见表3，其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

结果确认：

　　当复核结果为阳性时，应采用经过验证的标准方法或实验室自建方法，如《GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品液相色谱-串联质谱法残留量的测定》对结果进行进一步确证。

　　更多详情请见附件。