《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团标征求意见
- 2023/9/15 11:30:13 10836
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。意见反馈邮箱：1904691657@qq.com，截止时间2023年10月14日前。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件负责起草单位：宁夏农林科学院农业生物技术研究中心、宁夏农林科学院农业资源与环境研究所、南京农业大学农学院、中国农业科学院农业生物技术研究中心、宁夏化学分析测试协会。
本文件规定了大米中 2-乙酰基-1-吡咯啉的顶空固相微萃取-串联气相色谱质谱测定方法。本文件适用于大米中 2-乙酰基-1-吡咯啉的测定。大米中其他风味物质也可参照本文件，本文件未做验证。
方法概要：
试样经粉碎后，经顶空固相微萃取串联气相色谱质谱仪(HS-SPME-GC-MS)检测；以保留时间及特征离子的相对丰度定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱-质谱仪(GC-MS)：仪器至少应包括汽化室、控温色谱柱箱、配有电子轰击电离源(EI 源)的质谱检测器和色谱工作站(详见第 8 章)。色谱柱：5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷，或其他类型色谱柱若被验证能够达到良好的分离效果亦可用于本文件。
2.分析天平：精确到0.0001g 和0.01g。
3.固相微萃取装置。
4.棕色容量瓶：10mL、25mL、50mL，A级，若干。
5.移液枪：1μL～10μL、10μL～100μL、100μL～1000μL、0.5mL～5mL、1mL～10mL。
6.水浴锅。
7.涡旋震荡器。
8.粉碎机。
9.标准网筛：0.25mm。
试样及其制备 ：
称取大米样品250g，粉碎过标准网筛(6.8)后于样品瓶中，宜用封口膜封口后，4 ℃条件下保存。
精密度和灵敏度 ：
1.精密度。在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
2.灵敏度。方法检出限为0.01mg/kg，方法定量限为0.03mg/kg。
试验报告：
试验报告至少应给出以下内容：a)试样编号；b)使用的文件；c)采用方法；d)试验项目；e)试验结果；f)试验人员；g)试验日期。
详情请见附件。
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