《铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定》征求意见
- 2023/9/6 9:50:16 22912
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由首钢股份公司迁安钢铁公司等单位起草， TC317(全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会)归口的国家标准计划《铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
随着国家钢铁业发展的要求，钢铁产品制造对铁矿石成分检验要求迅速提升。铁矿石是含铁量很高的矿物资源，作为钢铁生产的主要原材料，每年的消耗量巨大。铁矿石品质的优劣直接影响到钢铁产品的质量，在铁矿石的勘探、开发、利用的各环节，对铁矿石各成分分析技术与方法都占有重要地位，特别是以电感耦合等离子体发射光谱为主的现代多元素分析技术在铁矿石分析中发挥着越来越重要的作用，而方法的科学性和规范性会直接影响到检测的准确性，所以明确铁矿石检测分析标准有重要的意义。
GB/T 6730.63-2006《铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》标准修改采用 ISO 11535：1998《铁矿石 各种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(英文版)，原标准运行时间较长且原采用标准已更新为 ISO 11535:2006《铁矿石 各种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，为更好的满足冶金行业检测的需求，规范检验标准，亟需对原标准进行修订。
本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替 GB /T 6730.63—2006《铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。与 GB /T 6730.63—2006 相比较，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：
——1 范围中测定范围变化；
——5.6 增加亦可直接使用市售有证标准溶液；
——7.2 中预干燥试样的制备温度范围由 105℃±5℃变更为 105 ℃±2℃；
——8.4.1 中预熔步骤进一步细化；
——9.4.1 重复性和允许偏差回归方程式变化；
——对附录 A、C 进行了修改。
本标准修改采用重新起草法修改采用 ISO 11535：2006《Iron ores-Determination of various elements-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method》。与 ISO 11535:2006 的技术内容变化如下：
——5.6 中的 Si、Al、Mg、Ti 标准溶液的配制方法有变化：硅标准溶液的配制中加 20mL 盐酸酸化，本标准不加盐酸酸化；铝标准溶液的配制用酸溶，本标准加 25mL 的氢氧化钠溶液(200g/L)溶解金属铝完全后，用盐酸酸化；镁标准溶液的配制用高纯度金属镁，本标准用高纯氧化镁；钛标准溶液的配制用盐酸溶解高纯度金属钛，本标准用硫酸溶解高纯度金属钛，并用硫酸(1+9)稀释；
——5.6 增加亦可直接使用市售有证标准溶液；
——6.3 中分析用铂或铂合金坩埚的容积有变化：最小容积为 40mL，本标准中最小容积为30mL；
——5.8 中元素的分析推荐谱线有增加：增加了钙元素的 315.89nm、镁元素的 285.21nm、锰元素的 293.93nm、磷元素的 185.89nm 和 213.62bnm、钛元素的 323.45nm 的分析谱线；
——8.4.1 中预熔步骤进一步细化；
——9.4.4 中有效数字的修约 a)、b)、c)中第五位改为第四位，第四位改为第三位，第六位改为第五位。
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量。本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，以及烧结矿产品下列元素的测定，各元素测量范围见表1。
原理：
试料用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸溶解浸出冷却后的熔块，低温加热使之分解，稀释到规定体积。用 ICP 光谱仪测量溶液中待测元素的强度，根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素最终含量。
仪器：
1.单刻度移液管和单刻度容量瓶，符合 GB /T 12808 和 GB/T 12806 的规定。
2.分析天平，能够精确地称至0.0001g。
3.铂或铂合金坩埚，最小容量为30mL。
4.煤气喷灯，具有合适的燃料/氧化流比，可提供最低温度为500℃。
5.高温炉，可提供不低于温度为1020℃的工作温度。
6.电热磁力搅拌器。
7.搅拌磁子，10mm 长，涂有聚四氟乙烯。
8.电感耦合等离子体光潜仪。可以使用任何型号的 ICP 光谱分析仪，只要在测定之前，按制造商的说明进行初始设定，并按8.4.2.2进行性能试验。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：a)样品标识、实验室名称和试验日期；b)引用标准；c)结果与表示形式；d)测定中发现的异常现象；e)在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
更多详情请见附件。
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