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　　【仪表网 行业标准】为进一步提高环境管理水平，规范生态环境监测工作，山东省生态环境厅组织编制了《水质 30种全(多)氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》，根据国家和山东省生态环境标准制修订工作有关规定，现面向社会公开征求意见。(买仪表，卖仪表就上仪表网！ 查产品、看订单…一站式全搞定！)
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件规定了地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定方法，包括方法原理、干扰消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、质量保证与质量控制及废物处理等。30种全(多)氟化合物包括全氟丁酸(PFBA )、全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA)、全氟戊酸(PFPeA)、2,2,3,3,4,4-六氟-4-(三氟甲氧基)丁酸(PFMBA)、1H,1H,2H,2H-全氟己二磺酸(4:2 FTS)、全氟己酸(PFHxA)、全氟2-甲基-3-氧杂己酸(HFPO-DA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA)、全氟庚酸(PFHpA)、4,8-二氧-3H-全氟壬酸(ADONA)、全氟戊基磺酸(PFPeS)、全氟己基乙基磺酸(6:2 FTS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)、1H,1H,2H,2H- 全氟癸磺酸(8:2 FTS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟癸酸(PFDA)、2-(N-乙基全氟辛烷磺酰氨基)乙酸(N-Et-FOSAA)、全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFUnA)、9-氯-3-氧杂全氟壬烷磺酸钾(9Cl-PF3ONS)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)铵(GenX)、全氟十三酸(PFTrDA)、双(十三氟己基)次膦酸(6:6 PFPiA)、11-氯-3-氧杂全氟十一烷磺酸(11Cl-PF3OUdS)和全氟十四酸(PFTA)，详见附录A。
 

　　本文件适用于地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定。30种全(多)氟化合物非必须同时测定，可根据需求选择其中测定的全(多)氟化合物种类。
 

　　取样体积为100mL时，目标化合物的方法检出限为1.3ng/L~4.8ng/L，测定下限为5.2ng/L~19.2ng/L，详见附录B。
 

　　方法原理：
 

　　采取固相萃取方法，萃取样品中全(多)氟化合物，洗脱液经浓缩、复溶后采用液相色谱-三重四极杆质谱分离、检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
 

　　干扰和消除：
 

　　1.基质干扰可能由样品中共同提取的物质引起，可通过加入同位素内标对回收率进行修正。对于基质较复杂的样品在满足方法检出限的前提下可适当减少样品体积以消除基质效应。
 

　　2.样品pH值可影响结果的准确度，在固相萃取前，应将样品pH值调整至6~9范围内。
 

　　3.仪器中部分零部件可能含有全(多)氟化合物，应在分析过程中予以控制，必要时可在液相系统阻尼器和进样针之间串联一支与分析色谱柱固定相匹配的色谱柱作为延迟柱，实现系统背景干扰与样品中目标物的分离。也可将液相色谱中聚四氟乙烯材质的管路更换为不锈钢材质。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.分析仪器
 

　　高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI，负离子模式)，具备梯度洗脱和多反应监测功能。
 

　　2.设备
 

　　2.1 固相萃取装置：配有真空系统，每路配有独立的调节阀，可控制流速，配有放气阀。
 

　　2.2 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
 

　　2.3 分析天平：精度0.0001g。
 

　　2.4 酸度计：测量范围0.0~14.0。
 

　　2.5 水样抽滤装置：避免使用含氟材质的抽滤装置。
 

　　结果表示：
 

　　检测结果表示与检出限一致，实测浓度单位以ng/L表示，当测定结果大于等于100ng/L 时，数据保留三位有效数字；当结果小于100ng/L，数据保留至小数点后一位。
 

　　准确度：
 

　　方法的精密度和正确度结果见附录E.1、附录E.2和附录E.3。
 

　　更多详情请见附件。