《锰矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法》征求意见
- 2023/7/12 10:41:43 29247
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由湛江海关技术中心 、上海海关工业品与原材料检测技术中心 、冶金工业信息标准研究院等单位起草， TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口的国家标准计划《锰矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
由于锰矿石检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰矿石检测标准的方便及准确，我们针对锰矿石不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰矿石检测的国家标准体系。GB/T 14949 锰矿石系列分析方法是我国锰矿石检测的基础标准，拟由十二个部分构成。
——第1部分：锰矿石化学分析方法 铬量的测定。目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用二苯碳酰二肼光度法和过硫酸银滴定法。
——第2部分：锰矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的镍含量，采用火焰原子吸收光谱法。
——第3部分：锰矿石化学分析方法 氧化钡量的测定。目的在于测量锰矿石中的氧化钡含量，采用硫酸钡重量法。
——第4部分：锰矿石化学分析方法 钒量的测定。目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用磷钨钒酸光度法。
——第5部分：锰矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量锰矿石中的钛含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。
——第6部分：锰矿石化学分析方法 铜、铅和锌量的测定。目的在于测量锰矿石中的铜、铅和锌含量，采用火焰原子吸收光谱法。
——第7部分：锰矿石化学分析方法 钠和钾量的测定。目的在于测量锰矿石中的钠和钾含量，采用火焰原子吸收光谱法。
——第8部分：锰矿石 湿存水量的测定 重量法。目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量，采用重量法。
——第9部分：锰矿石化学分析方法 硫量的测定。目的在于测量锰矿石中的硫含量，采用硫酸钡重量法和燃烧碘量滴定法。
——第 10 部分：锰矿石化学分析方法 钴量的测定。目的在于测量锰矿石中的钴含量，采用亚硝基R 盐光度法。
——第11部分：锰矿石 碳含量的测定 重量法和红外线吸收法。目的在于测量锰矿石中的碳含量，采用重量法和红外线吸收法。
——第12部分：锰矿石 化合水含量的测定 重量法。目的在于测量锰矿石中的化合水含量，采用重量法。
本文件是 GB/T 14949 的第2部分。本文件代替 GB/T 14949.7-1994《锰矿石化学分析方法 钠和钾量的测定》，与 GB/T 14949.7-1994 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 将标准名称更改为《锰矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法》(见封面)；
b) 增加了前言部分(见前言)；
c) 增加了引言部分(见引言)；
d) 增加了警告(见警告)；
e) 增加了规范性引用文件(见第 2 章)；
f) 增加了术语和定义(见第 3 章)；
g) 更改了氢氟酸密度(见 5.5，1994 年版的 3.5)；
h) 增加了分析天平(见 6.2)；
i) 更改了原子吸收光谱仪的要求(见 6.3)；
j) 增加了测定次数的要求(见 8.2)；
k) 更改了空白试验的要求(见 8.3)；
l) 更改了校准曲线的绘制方法(见 8.5)；
m) 增加了分析结果的确定和表示(见 9.2)；
n) 修改了精密度数值(见第 10 章)；
o) 增加了试验报告的内容(见第 11 章)；
p) 增加了试验结果验收流程图(见附录 A)。
本文件规定了火焰原子吸收法测定锰矿石中钠和钾含量的方法。本文件适用于锰矿石中钠和钾含量的测定。测定范围∶钠 0.02%～0.90%，钾 0.05%～3.00%。
原理：
试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解(难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解)将试液定容后喷入空气乙炔焰中，分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长 589.0nm，766.5nm 处，依次测量钠、钾的吸光度，为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时，须加入与试样相近的锰和铁量。
仪器、设备：
1.实验室常用的仪器、设备及铂皿、聚四氟乙烯烧杯等所用的器皿应用盐酸(5.2)清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低。
2.分析天平。感量0.1mg。
3.原子吸收光谱仪。备有空气-乙炔气体燃烧器、钠和钾空心阴极灯。按 GB/T 7728 对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求。
a)精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超过此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液(不是零浓度标准溶液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超最高浓度校准溶液吸光度平均值的 0.5%。
b)校准曲线的线性：校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。
精密度：
本文件按照 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 的统计方法计算精密度，该方法精密度见表 2。原始数据参见附录 B 中表 B.1 和 B.2。
在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限r的概率不大于5%；
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：
a)测试实验室名称和地址；
b)试验报告发布日期；
c)本文件的编号；
d)试样本身必要的详细说明；
e)分析结果；
f)与结果对应的编号；
g)测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。
更多详情请见附件。
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