【
仪表网 行业标准】近日,河钢股份有限公司承德分公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、攀钢集团研究院有限公司、攀西钒钛检验检测院(国家钒钛制品质量检验检测中心)、承德锦科科技股份有限公司等单位发布了《钒酸钠分析方法 第3部分:硅铝等12种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体光谱法》团体标准。实施日期为2023年5月28日。
钒酸钠是钒钛磁铁矿冶炼提钒后进一步深加工所得的初级产品,检测过程涉及的检验元素较多,元素的适用范围以及使用方法各不相同。为保证钒酸钠检测标准的方便及准确,针对钒酸钠中不同元素的分析方法,拟构建支撑钒酸钠检测的团体标准体系。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分:试验方法标准》的规定起草。参考GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定;GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶;GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管等文件内容编制。
本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒酸钠中硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷含量的原理、试剂和试料、仪器及设备、样品、试验步骤、分析结果的计算、精密度和试验报告。本文件适用于钒酸钠及其溶液中硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷等杂质元素含量的测定。任一元素含量超过测定范围上限可参照本文件。
方法原理:
试料以盐酸溶解,过滤残渣,碱熔残渣,合并试液,稀释定容。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射
光谱仪,测定各元素分析谱线的发射光强度,根据校准曲线回归方程计算待测元素在试样中的百分含量。
仪器及设备:
1.单标线移液管,应符合 GB/T 12808 的规定。
2.单刻度容量瓶,应符合 GB/T 12806 的规定。
3.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
4.马弗炉,1000℃±50℃。
5.铂坩埚,容量不小于 30mL。
6.天平,max=120.0g,d=0.1mg。
7.电烘箱,110℃±5℃。
精密度:
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值应不大于表3规定的允许差,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于允许差,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
重复性和再现性参见附录B。分析结果以质量分数表示,按 GB/T 8170 的规定修约至与允许差小数相同位数。
试验报告:
试验报告至少应当包括下列内容:a) 实验室名称和地址;b) 试验报告发布日期;c) 采用的文件编号;d) 样品识别必要的详细说明;e) 分析结果;f) 结果的测定次数;g) 测定过程中存在的任何异常特性以及文件中未规定而可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
全部评论