《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》发布
- 2022/12/26 9:41:37 33243
- 来源：仪表网
本方法规定了化妆品中四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉的测定方法。本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的定性和定量测定。
方法提要：
样品加饱和氯化钠溶液或正己烷涡旋，分散均匀，经乙腈超声提取后，离心，取乙腈层清液加水稀释，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
仪器和设备:
1.高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。2.分析天平：感量0.0001g和0.00001g。3.超声波清洗器。4.涡旋混合仪。5.高速离心机。
试样制备与保存:
样品应按照标签标识的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。
样品处理:
膏霜乳类、液体类、凝胶类：称取样品0.2g(精确到0.0001 g)，置于50mL离心管中，加入饱和氯化钠溶液(3.6)3mL，涡旋30s，分散均匀，准确加入乙腈(3.2)10mL，涡旋30s，超声提取15min，静置至室温，以10000r/min转速离心5min，准确吸取上清液5mL，加水定容至10mL，混匀，经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释)。
蜡基类：称取样品0.2 g(精确到0.0001 g)，置于50mL离心管中，加入正己烷(3.7)3mL，涡旋30s，分散均匀，准确加入乙腈(3.2)10mL，涡旋30s，超声提取15min，静置至室温，以10000r/min转速离心5min，准确吸取下层乙腈溶液5mL，加水定容至10mL，混匀，经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释)。
定量测定:
取基质混合标准系列溶液(6.4)依次测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。
取供试品溶液(6.5)测定，将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线。按“7”项下公式，计算样品中待测组分的含量。
精密度和准确度:
多家实验室验证定量下限浓度回收率为80%～110%，相对标准偏差小于11%(n=6)，中、高浓度回收率为90%～110%，相对标准偏差小于7.5%(n=6)。
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