《酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法》征求意见
- 2022/12/12 10:58:18 28576
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程中的内容编制。
本文件规定了酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸含量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于酿酒葡萄及葡萄酒中丙二酸、丙酮酸、富马酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎宁酸、莽草酸、柠檬酸、DL-苹果酸、L-乳酸含量的测定。
本文件的方法检出限：丙二酸的检出限为0.091mg/L，丙酮酸的检出限为0.021mg/L，富马酸的检出限为0.0056mg/L，琥珀酸的检出限为0.0021mg/L，L-酒石酸的检出限为0.0010mg/L，奎宁酸的检出限为0.0019mg/L，莽草酸的检出限为0.00076mg/L，柠檬酸的检出限为0.0015mg/L，DL-苹果酸的检出限为 0.00049mg/L，L-乳酸的检出限为0.00032mg/L。
方法原理：
试样中的有机酸经水提取，微孔滤膜过滤，液相色谱-质谱法测定，外标法定量。
仪器与设备：
1.组织捣碎机。2.超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(配 ESI 离子源)。3.分析天平：感量为0.01mg。4.电子天平：感量0.01g。5.多管涡旋混合器。6.台式离心机。7.超纯水仪。
试样的提取：
准确称取2.0g酿酒葡萄样品或2.0g葡萄酒于50mL离心管中，加入20.0mL水，1500r/min涡旋提取1min，4000r/min离心5min，过0.45μm水相滤膜(5.8)，上机待测。
试样的测定：
做两份试样平行测定。取1.0μL 试样溶液和相应的标准工作溶液顺序进样，以保留时间定性，以色谱峰面积积分值定量，依据标准曲线回归方程计算试样中10种有机酸的浓度。响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
结果计算和表达：
试样中丙二酸、丙酮酸、富马酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎宁酸、莽草酸、柠檬酸、DL-苹果酸、L-乳酸的含量以质量分数 ω 计，数值以毫克每升(mg/L)计。
精密度：
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。(更多详情请见附件)
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