《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱法》征求意见
- 2023/6/16 16:44:45 28483
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。意见反馈邮箱1904691657@qq.com，截止时间2023年7月15日前。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
本文件规定了枸杞干果和枸杞鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的超高效液相色谱-串联质谱检测测定方法。本文件适用于枸杞干果和枸杞鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的超高效液相色谱-串联质谱检测测定。
原理：
试样采用热水-甲醇分步提取，用C18和石墨化炭黑(GCB) 分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，基质外标法定量。
仪器和设备：
1.液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
2.涡旋振荡器。
3.组织捣碎机。
4.高速万能粉碎机： 10000 r/min。
5.离心机：4000 r/min。
6.电子天平：感量分别为 0.0001 g 和 0.01 g。
7. 恒温水浴振荡器。
8. 具塞离心管：50 mL。
9.滤膜： 0.22μm ，有机相。
试样制备与保存：
干、鲜枸杞样品于- 18 ℃冷冻冰箱中保存。试验时将干、鲜枸杞样品取出，鲜样用高速组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机 (可加少量的液氮) 粉碎 (30g样品粉碎时间为30s )，分别置于样品瓶中， -18 ℃冷冻备用。
方法的检出限和定量限：
当试样量为2.5g，定容体积为20.0mL时，枸杞干果中氯酸盐的检出限为1.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为0.5μg/kg，定量限为10.0μg/kg。
当试样量为5.0g，定容体积为20.0mL时，枸杞鲜果中氯酸盐的检出限为1.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为0.5μg/kg、定量限为10.0μg/kg。
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