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　　【仪表网 仪表标准】由新疆维吾尔自治区农学会提出，新疆农业科学院、塔里木大学、中国科学院上海营养与健康研究所、中粮屯河番茄有限公司、阿克苏天山神木果业发展有限责任公司等单位负责起草的《番茄及其制品中链格孢毒素的检测 液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《新疆农学会团体标准管理办法(试行)》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。
 

　　在加工番茄生长、采收、贮运、加工等过程中易受到病原微生物污染，特别是在贮藏期间，由链格孢属真菌(Alternaria sp.)引起的番茄采后腐烂较重，不仅造成了极大的产量损失，还在番茄及其制品中积累了对人体健康有潜在威胁的链格孢毒素。其中，细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)的毒性和检出含量都居各链格孢毒素之首，被美国食品药物管理局列入有毒化学物质登记册，链格孢酚(alternariol, AOH)和链格孢酚单甲醚(alternariolmonomethyl ether, AME)具有急性毒性且可显示协同效应。2022年4月5日，欧盟发布(EU)2022/553号提议，用于修订条例(EC)No401/2006 关于食品中链格孢毒素的监测，监测范围包括加工番茄制品，规定了 AOH、AME 和 TeA 的限量值分别为 10、5、500 μg/kg。
 

　　新疆作为世界第三大加工番茄生产基地，番茄加工企业众多，但是目前均没有开展链格孢毒素的检测，究其原因，一方面是国家还没有强制要求开展此项工作，另一方面是缺乏统一的检测方法。因此，制定番茄及其制品中链格孢毒素的标准检测方法对于新疆加工番茄产业的健康发展很有必要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 601 化学试剂标准滴定 溶液的制备；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南标准；AOAC 2021 番茄、小麦和葵花籽中的链格孢毒素的测定 液相色谱-串联质谱法等规程编制。
 

　　本文件规定了番茄及其制品(番茄酱、番茄汁、番茄丁、番茄沙司等)中的 5 种主要链格孢毒素(链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素)的液相色谱-串联质谱检测法。
 

　　本文件适用于番茄、番茄酱、番茄汁、番茄丁、番茄沙司等中的链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素含量的测定和确证。
 

　　方法原理：
 

　　试样中的链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素用甲醇/水/乙酸的混合溶液提取后，上清液经固相萃取柱净化，用超高压液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.液相色谱-串联质谱仪：配有 ESI 电离源、串联四级杆质量分析器。2.pH计。3.分析天平：感量0.01g、0.0001g。4.振荡器。5.高速匀浆机。6.离心机：转速不低于3000r/m。7.固相萃取装置，带真空泵。8.漩涡混合器。9.减压旋转蒸发器。10.氮吹仪。
 

　　试样制备：
 

　　取代表性样品约1kg，将其可食用部分切碎后，用高速匀浆机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的样品瓶中，密封并标明标记，于-18 ℃冷冻保存。(注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。)
 

　　提取：
 

　　称取2g(精确至0.01g)试样于50mL 离心管中，加入100μL 同位素混合标准工作溶液，加入14.0mL 甲醇-水-乙酸溶液(5.8)，振荡器提取45min，3000 r/m离心10min，将上层甲醇提取液转移7.5mL(等于1.0g样品)于新的50mL离心管中，用 1%乙酸水溶液(5.4)等体积稀释，待净化。
 

　　试样溶液的测定：
 

　　取7.2、7.3处理得到的待测溶液进样，内标法计算待测液中目标物质的质量浓度，按8计算样品中待测物的含量。试液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应根据测定浓度进行适当倍数稀释后重新测定。
 

　　精密度：
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。