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《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定》团体标准征求意见

2023/5/23 15:41:01    22414
来源:仪表网
摘要:本标准规定了测定医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法。
  【仪表网 行业标准】由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》,经过讨论修改,现已完成征求意见稿。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。意见反馈邮箱lnhbepia@163.com,截止时间2023年6月23日前。
 
  本标准依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》起草。本标准共有九节,主要有范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、方法的准确度与精密度、质量控制与质量保证等方面内容。
 
  本标准规定了测定医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于医疗废水中氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星等共15种氟喹诺酮类抗生素的测定。
 
  当进样体积为10μL 时,15种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为0.08ng/L~0.4ng/L,测定下限为0.32ng/L~1.6ng/L。详见附录 A。
 
  原理:
 
  样品经固相萃取柱富集和净化后进样,用液相色谱-串联质谱分离检测氟喹诺酮类化合物,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
 
  材料:
 
  1.固相萃取柱:填料为二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB)或同等柱效的萃取柱,规格为500mg/6mL。
 
  2.有机滤膜:0.22μm聚醚砜和聚四氟乙烯或其他等效材质滤膜。
 
  3.玻璃纤维滤膜:0.45μm玻璃纤维滤膜或其他材质等效滤膜。
 
  仪器与设备:
 
  1.液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测功能。
 
  2.固相萃取装置:流速可调节。
 
  3.氮吹浓缩仪。
 
  4.旋涡混匀器:转动频次0rpm~3000rpm。
 
  5.离心机:最高转速不低于5000r/min。
 
  6.采样瓶:1000mL 磨口或带聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。
 
  7.微量注射器或移液器:10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。
 
  质量控制和质量保证:
 
  1.空白试验
 
  每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做一个实验室空白,各目标化合物测定结果应低于方法检出限。
 
  2.校准
 
  校准曲线至少需5个浓度系列,目标化合物响应因子的相对标准偏差应≤20%。或相关系数≥0.99,否则应查找原因或重新建立校准曲线。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定1个标准曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内,否则须重新绘制标准曲线。
 
  3.平行样的测定
 
  每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做1个平行样,平行样的相对偏差应≤30%。
 
  4.替代物加标
 
  每个样品都需要加入替代物,替代物加标回收率应控制在 50%~120%之间。
 
  本标准方法的建立,可以为满足《辽宁省新污染物治理工作方案(征求意见稿)》基本形成新污染物调查、监测、筛查、评估能力,开展新污染物环境调查监测工作的要求,提供强有力的技术支撑,可为国家环境、药监、质量等政府职能部门起草关于抗生素检测、排放评估及监管规范提供有力依据;可为生态环境中抗生素的环境影响评价分析提供科学依据;可为国内医用抗生素的使用和排放建立法规提供参考。
 
  更多详情请见附件。

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