CSTM标准《食品重金属分析仪校准规范》征求意见
- 2022/11/7 11:52:23 24640
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验标准化委员会基础与共性技术标准化领域委员会归口承担的《食品重金属分析仪校准规范》(标准立项编号CSTM LX 0000 00900—2022)团体标准已完成征求意见稿。按照《中国材料与试验团体标准制修订管理细则》的有关要求，现公开征求意见。
食品重金属分析仪基于能量色散X射线荧光光谱法的原理，由 X 射线管发射出原级X射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能 X 射线的激发下，产生特征X射线，并由高性能 SDD探测器(硅漂移探测器)接收，经过数据处理，得到重金属元素的含量。仪器主要由 X 射线管、准直器、探测器、自动化系统、数据采集与处理系统组成。
基于能量色散 X 射线荧光光谱法原理的食品重金属分析仪，由于制样简单，分析速度快且无损分析，已广泛应用在稻谷、大米、糙米、小麦、玉米、豆类等粮食及制品中重金属元素分析，尤其在我国收粮现场时间短、任务量大时，能现场快速筛查和定量分析粮食中的重金属含量，确定重金属含量是否超标，是我国粮食储备库、食品加工企业等单位必不可少的设备。国内仪器的保有量近万台，且逐年增加中。
国内已发布了多个能量色散X射线荧光光谱法测量食品重金属元素含量的行业或团体标准，也有越来越多的研究人员关注重金属元素的测量。但是目前尚无任何计量技术规范发布，仪器的计量特性无法评价。为了保证仪器测量的准确性和溯源性，确保在不同的时间和地点内，不同设备测量数据的一致性，有必要对仪器进行校准。
本文件参照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。参考GB/T 13966-2013 分析仪器术语；GB/T 32267-2015 分析仪器性能测定术语；CAIA/SH001-2015 稻米 镉的测定 X 射线荧光光谱法；LS/T 6115-2016 粮油检验 稻谷中镉含量快速测定 X 射线荧光光谱法；T/KJFX 002-2017 稻谷及其制品中镉的快速测定 能量色散 X 射线荧光光谱法等规程编制。
本文件规定了基于能量色散 X 射线荧光光谱法的食品重金属分析仪的计量特性、校准条件、校准项目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。本文件适用于食品重金属分析仪主要性能指标的校准。
校准环境条件：
1.环境温度：(15～35)℃。2.相对湿度：≤80%。3.电源电压及频率：电压(220±22)V，频率(50±1)Hz。4.仪器应置于稳定的试验台，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。
校准前检查：
仪器外表面(装置)应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无影响正常测量功能的缺陷。
按照 6.1 中要求仪器开机稳定或满足仪器规定的其他要求，仪器各项自检正常，用仪器自带或特定应用的校正物质校正仪器。
能量分辨力：
将 6.2.2 中的纯锰片放置样品杯或固定在试验台，适当调节管压和管流，使计数率在 1000cps～2000cps 之间，设置时间 200s，测量 Mnkα的特征谱。读取 Mnkα的后半峰能量与前半峰能量之差即为能量分辨力，单位电子伏(eV)。亦可按照仪器规定的质控样品和方法测量能量分辨力。对于某些不能读取图谱的仪器可以免做此项。
校准结果表达：
校准原始记录需注明校准时的环境条件、计量器具、仪器条件参数、各项校准原始数据等，见附录B。校准证书或校准报告上应给出校准结果及测量结果不确定度，见附录 C。现场校准应注明“现场校准”。校准结果的表达应按照 JJF 1071 中 5.12 的规定。
复校时间间隔：
复校时间由实验室自定，建议不超过1年。在此期间，如果仪器经过大修、移动及其他需要校准时，应重新校准。
更多详情请见附件。
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