《水质 锶的测定 火焰原子吸收分光光度法》环保标准征求意见
- 2022/10/26 10:54:02 25089
- 来源：仪表网
锶是人体必需的一种微量元素，但过量的锶会干扰人体中钙的吸收与代谢，锶可代替骨骼中的钙，且比钙更容易游离而导致一些疾病，所以锶被认为是潜在威胁人类健康的金属之一。
《“十三五”生态环境保护规划》中要求加大重金属污染防治力度，强化涉重金属工业园区和重点工矿企业的重金属污染物排放及周边环境中的重金属监测。涉钡、锶重金属无机化合物工业为含锶废水排放的主要行业，制订火焰原子吸收分光光度法测定水中锶的分析方法标准，检出限可满足废水中锶测定的要求，标准的实施对于丰富锶的测定方法和加强对锶盐工业及含锶废水的管控，保护生态环境，提高环境管理水平等方面具有十分重要的意义。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中锶的测定方法，制定本标准。本标准参考HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法等规程编制。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中锶的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性锶和总锶的测定。本标准测定可溶性锶的方法检出限为 0.04 mg/L，测定下限为 0.16 mg/L；总锶的方法检出限为 0.05 mg/L，测定下限为 0.20 mg/L。
方法原理：
样品经过滤或消解后吸入空气—乙炔火焰，在高温火焰中形成的锶基态原子对锶的锐线光源或连续光源发射的波长为 460.7 nm 的特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内其吸光度值与锶的质量浓度成正比。
仪器和设备：
1.样品瓶：250ml 聚乙烯瓶。2.火焰原子吸收分光光度计。3.锶锐线光源或连续光源。4.电热板：具温控功能(温控精度±5 ℃)，可控温度大于180 ℃。5.微波消解仪。6.分析天平：实际分度值0.0001g。7.一般实验室常用仪器和设备。
电热板消解法：
准确量取 50.0 ml 混匀的总锶样品(8.2.2)于 250 ml 烧杯或锥形瓶中，加入 2 ml～5 ml硝酸(6.1)，在电热板上加热微沸 30 min，取下稍冷，加入2 ml～5 ml过氧化氢(6.3)继续加热微沸至气泡冒尽，有机物和悬浮物消解完全，样品澄清透明。继续蒸至 10 ml 左右，取下冷却，用适量水淋洗内壁至少3次，转移至50ml 比色管中，用水稀释定容至刻度，摇匀，待测。如果消解不完全，样品颜色较深或仍有悬浮物，应补加适量硝酸和过氧化氢继续消解。
微波消解法：
样品消解参照 HJ 678 的相关方法执行，准确量取 25.0 ml 混匀的总锶样品(8.2.2)于微波消解罐中，加入 2 ml 硝酸(6.1)和 1 ml 过氧化氢(6.3)，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧，放入微波消解仪中，10 min 由室温升至 180 ℃并保持 15 min。消解完毕，冷却至室温，置于电热板上在微沸状态下加热蒸发至 5 ml 左右。取下冷却，用适量水淋洗内壁至少 3 次，转移至 25 ml 比色管中，用水稀释定容至刻度，摇匀，待测。
试样测定：
准确移取试样(8.3.1 或 8.3.2.1)25.0 ml 于 25 ml 比色管中，或制备好的试样(8.3.2.2)，按照与标准曲线建立相同的测量条件(9.1)和操作步骤(9.2)测定，如果测定结果超过标准曲线范围，应将试样(8.3.1 或 8.3.2.1)用硝酸溶液(6.7)稀释后重新测定；或稀释样品，按试样(8.3.2.2)制备的步骤重新制备试样进行测定。
结果表示：
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。 (更多内容详情请见附件)
全部评论