钨精矿化学分析方法7个部分征求意见
- 2022/9/22 10:25:50 29869
- 来源：仪表网
钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子通信、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。
GB/T 6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行、且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原因，GB/T 6150拟由20个部分组成。
钨精矿化学分析方法系列标准化文件主要依据钨精矿产品标准中技术指标而起草。自1985年以来，先后发布了2个版本的GB/T 6150。GB/T 6150.1-2008发布实施已十余年，期间其适用的产品标准已于2015年进行了一次修订(YS/T 231-2015)，对不同牌号钨精矿中三氧化钨含量进行了修订，GB/T6150.1-2008测定范围已不能完全覆盖产品标准要求。鉴于此，确有必要对GB/T 6150.1-2008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求。
钨精矿化学分析方法 第1部分：三氧化钨含量的测定 钨酸铵灼烧重量法
本文件规定了钨精矿中三氧化钨含量的测定方法。本文件适用于钼含量小于0.3%，磷含量小于0.3%的钨精矿中三氧化钨含量的测定，测定范围(质量分数):>20%。
本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。
试样在少量氟化铵存在下，以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以以驱除氟离子与硝酸根、钨成钨酸析出，过滤，使之与大部分共存元素分离后，用氨水溶解钨酸，滤液经蒸干、灼烧后，并以氢氟酸去硅再次灼烧称三氧化钨质量。用分光光度法测定残渣中三氧化钨质量，补正结果。
钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
本文件扩大了方法测定范围，并增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，更符合钨行业对产品检测的需求。
本文件规定了钨精矿中磷含量的测定方法。本文件适用于钨精矿中磷含量的测定，包含两个方法。方法一:磷钼黄分光光度法，测定范围(质量分数):0.0050%~1.00%。方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围(质量分数):1.00 %~～10.00 %。
试料经碱熔、浸取后，以硫酸镀为载体，使磷与氢氧化镀共沉淀与其他元素分离。在一定酸度的硝酸溶液中，以钒酸铵-钼酸铵为显色剂，于分光光度计420 nm处测其吸光度。经分离后，残留的钨、砷、硅等均不影响测定。
钨精矿化学分析方法 第4部分：硫含量的测定 高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法
本文件规定了钨精矿中硫含量的测定方法。本文件适用于钨精矿中硫含量的测定，包含两个方法，方法一:高频感应红外吸收法,测定范围(质量分数):0.10%～4.00%;方法二:燃烧―碘量法，测定范围(质量分数):1.00%～~10.00%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法。
试料在助熔剂存在下，于高频感应炉中通入氧气，使试料中的硫在高温熔融环境下燃烧转变成二氧化硫，导入红外检测器后信号经计算机处理测得试样中硫含量。
钨精矿化学分析方法 第6部分：湿存水含量的测定 重量法
本文件规定了钨精矿中湿存水含量的测定方法。本文件适用于钨精矿中湿存水含量的测定，测定范围(质量分数):0.2%～10.00%。
试料在105 ℃～110℃加热一定时间，水分可以完全蒸发。称量样品加热前后的质量，计算出水分量。
钨精矿化学分析方法 第8部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
本文件规定了钨精矿中钼含量的测定方法。本文件适用于钨精矿中钼含量的测定，测定范围(质量分数):0.0050 %～2.50 %。
试料在地蜗中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原为五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。
钨精矿化学分析方法 第10部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
本文件规定了钨精矿中铅含量的测定方法。本文件适用于钨精矿中铅含量的测定，共包含两个方法:方法1氢化物发生原子荧光光谱法，方法2火焰原子吸收光谱法。方法1测定范围(质量分数):0.001%～O.30 %，方法2测定范围(质量分数):0.10 %～一0.50 %。当测定范围有重叠时，以方法2为仲裁方法。
试样在沸水浴上以盐酸分解，加入硝酸，高氯酸加热溶解至冒浓白烟，在除去了大量钨基体的酸性溶液中，用草酸做干扰元素掩蔽剂，以铁氰化钾做氧化剂，在氢化物发生器中，铅被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。
钨精矿化学分析方法 第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
通过对现有标准中的分析方法进行改进、变更，以新的检测仪器进行替代或拓展检测范围，是保持分析方法标准适应性的主要方式。本次修订采用氢化物原子荧光光谱法替代原子吸收光谱法，使得方法检测下限更低，可以增加本文件的适用性，从而提高标准的采标率，更好的服务和促进生产、贸易及应用需求。
本文件规定了钨精矿中铋含量的测定方法。本文件适用于钨精矿中铋含量的测定，共包含两个方法:方法1氢化物发生原子荧光光谱法，方法2火焰原子吸收光谱法。方法1测定范围(质量分数):0.001%~0.30%，方法2测定范围(质量分数):0.050%～0.50 %。当测定范围有重叠时，以方法2为仲裁方法。
试样以盐酸，硝酸，高氯酸加热溶解至冒浓白烟，在除去了大量钨基体的酸性溶液中，用硫脲-抗坏血酸做掩蔽剂，在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。
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