市场监管总局发布8项食品补充检验方法
- 2022/9/22 11:13:28 26898
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《中华人民共和国食品安全法实施条例》和《食品补充检验方法工作规定》有关要求，《苦丁茶中孔雀石绿的测定》《葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的测定》《食品中硝苯地平及其降解产物的测定》《食品中双醋酚丁等19种化合物的测定》《椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定》《植物源性食品中奥克巴胺的测定》《植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定》《食品中匹可硫酸钠的测定》等8项食品补充检验方法已经市场监管总局批准，现予发布。
《苦丁茶中孔雀石绿的测定》
本方法规定了苦丁茶中孔雀石绿的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于苦丁茶中孔雀石绿的测定。试样用酸化乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。
仪器和设备有：带电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱仪；感量分别为l mg和0.l mg的分析天平；涡旋混合器；离心机≥4000 r/min。
《葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的测定》
本方法规定了葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、2,4,6-三氯苯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、2,3,4,6-四氯苯甲醚(2,3,4,6-TeCA),2,3,4,5-四氯苯甲醚(2,3,4,5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PeCP)、2,4,6-三溴苯甲醚(TBA)和2,4,6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。
葡萄酒中卤代苯酚(先经乙酰化生成相应的酯类)和卤代苯甲醚,经顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取富集后﹐用气相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
仪器和设备有：气相色谱-串联质谱仪(电子轰击离子源)；电子天平感量分别为0.01 mg 和0.01 g；自动SPME装置或转速可达 800 r / min的控温磁力搅拌器(二选一)；涡旋振荡器；超声波清洗器。
《食品中硝苯地平及其降解产物的测定》
本方法规定了食品(含保健食品)中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定。
试样以含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,离心过滤后,提取液经液相色谱分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
仪器和设备有：液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI)；天平:感量分别为0.01 mg和1 mg ；研磨器；涡旋混合器；离心机；超声波发生器。
《食品中双醋酚丁等19种化合物的测定》
本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱﹑纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮﹑螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于压片糖果﹑蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉﹑饼干、代用茶、配制酒和果酒中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮﹑螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的测定。
试样经50%甲醇溶液(含0.1%甲酸)提取,经稀释﹑过滤膜后,采用液相色谱-串联质谱仪检测﹐外标法定量。
仪器和设备有：高效液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源(ESI)；分析天平:感量分别为0.1 mg和 1 mg；超声波提取仪:工作频率不低于40 kHz；恒温水浴锅:水浴温度不低于8o ℃；离心机:转速不低于4 000 r / min；涡旋混合器。
《椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定》
本方法规定了椰子汁饮料中Y-壬内酯的气相色谱测定方法。本方法适用于椰子汁饮料中Y-壬内酯含量的测定。
试样中的Y-壬内酯经固相萃取柱提取净化后,用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定，根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备有：气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)；分析天平:感量分别为0.000 1 g 和0.001 g；固相萃取装置；减压浓缩装置或氮吹仪。
《植物源性食品中奥克巴胺的测定》
本方法规定了植物源性食品中奥克巴胺的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于柑橘类(柑橘、橙子、柚子)及其制品(橘子汁、橙子汁、柚子汁)中奥克巴胺的定性和定量检测。
试样经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取柱净化,采用液相色谐-串联质谱仪检测,内标法定量。
仪器和设备有：液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有电喷雾电离源(ESI)；分析天平:感量分别为0.01 g 和0.000 01 g；组织捣碎机；超声波清洗器；涡漩混合器；正压固相萃取仪；离心机:≥10 000 r / min；氮吹仪。
《植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定》
本方法规定了植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的液相色谐-串联质谱测定方法。
本方法适用于番荔枝、莲藕、莲子、莲子心、调味料及调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性和定量检测。
试样用盐酸溶液提取,提取液经固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。
仪器和设备有：液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有电喷雾电离源(ESI)；分析天平:感量分别为0.01 g 和0.000 01 g；组织捣碎机；超声波清洗器；涡漩混合器；正压固相萃取仪；离心机:≥10 000 r / min；氮吹仪。
《食品中匹可硫酸钠的测定》
本方法规定了食品(含保健食品)中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于果冻、糖果、蜜饯、饼干、饮料、含茶制品及代用茶等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂﹑硬胶囊剂等剂型)中匹可硫酸钠的测定。
试样经水或甲醇水溶液提取,必要时经聚酰胺或石墨化碳净化,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。
高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪﹐配电喷雾离子源(ESI)；分析天平:感量分别为0.001 g 和0.000 01 g；超声波发生器；涡旋混合器；恒温水浴装置；离心机:转速≥8 000 r/ min。固相萃取装置。
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