《固体废物无机元素含量测定 EDX与基本参数法》拟修订
- 2022/9/19 11:43:15 26937
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】国家标准计划《固体废物 无机元素含量测定-能量色散X射线荧光光谱与基本参数法》拟修订公示，公示时间截止到9月30 日，主要起草单位有中国标准化研究院、北京安科慧生科技有限公司、成都万江港利科技股份有限公司、中国环境科学研究院、生态环境部固体废物与化学品管理技术中心、清华大学。
随着我国工业化和城镇化的进程，不可避免的产生大量工业废弃物和生活垃圾，固体废物具有量大面广、种类繁多、性质复杂和危害持久等特点，是大气、水、土壤的重要污染来源。
2019年我国200个大中城市一般工业固体废物产生量为13.8亿吨，工业危险废物产生量为4498.9万吨，医疗废物产生量为84.3万吨，城市生活垃圾产生量为23560.2万吨。
固体废物的治理与利用，离不开大量监测数据的支撑。GB 5085.7-2019《危险废物鉴别标准通则》和GB 5085.6-2017《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》，规定了固体废物中若毒性物质含量超过一定限量值，则判定为危险废物，其中涉及的毒性元素有铅、镉、汞、砷、镍、铊、铬等二十多项无机元素。
这些无机元素的测定实验室方法有电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
由于固体废物种类多，样品基体复杂、实验室处理方法更为复杂，浸提过程周期长，无法满足快速定量分析各类固体废物中毒性元素含量。当前标准分析方法仅对浸提液中毒性元素的分析，也仅表征固体废物毒性元素浸出特性，固体废物存在的危害物质并不一定通过浸提溶出，从而有产生漏判的可能性。
当前针对各类固废中危害元素含量的直接检测的分析方法欠缺，制约了固废鉴别以及科学处置的可行性。由于固体废物的多样性，使得固体废物和危险废物的毒性物质鉴别是一项极其复杂的分析工作，尤其在毒性元素含量鉴别方面，尚没有制订一种分析方法标准能够针对大多数固体废物进行毒性元素含量的快速定量分析方法。
本项提议《固体废物 无机元素含量测定-能量色散X射线荧光光谱与基本参数法》，是在能量色散X射线荧光光谱仪的快速发展和基本参数法高精度应用的背景下提出的。
近些年，能量色散X射线荧光光谱仪在元素分析能力上获得大幅提升，在很多方面已经赶超了波长色散X射线荧光光谱仪。
基本参数法是XRF定量分析的一项前沿技术，其通过对X射线荧光物理学明确的现象建立基本参数库和先进的数学模型，经过大量计算直接得到样品中各元素的含量，解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性，实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。
能量色散X射线荧光光谱仪与基本参数法的结合，能够解决固体废物中毒性元素的快速定量分析，此项标准的制订填补直接检测固体废物中毒性元素分析方法的空白，同时也是现有分析方法的补充，在适用固体废物种类、毒性元素范围、样品处理等方面弥补现有方法的不足。
本标准在如下方面解决等离子体发射光谱质谱法(ICP MS)和波长色散X射线荧光光谱法(WD XRF)的不足，提升固体废物中无机元素分析能力。
1.样品处理简单 元素分析范围更广 正在制订的《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》没有将汞、镉、铊等重金属列入测定范围，具有高灵敏度分析能力的能量色散X射线荧光光谱仪可以精确定量分析汞、镉和铊含量，检出限低于1.0mg/kg，满足GB 5085.6-2017容许限值检测要求。
3.适应范围广 当前基于基本参数法的应用开发已经涉及了矿渣、淤泥、污染土壤、液体废物、垃圾焚烧飞灰等大多数固体废物类型，均能够得到与标准方法比较一致的检测数据。
4.检测速度快 能量色散X射线荧光光谱仪使用的硅漂移探测器可以一次性分析从Na-U几十个元素，通常10分钟内即可完成单一样品分析，相比波长色散XRF分析速度快几倍。
5.购置成本低 我国的能量色散X射线荧光光谱仪的研发和生产水平已达到国际水平，完全可以替代进口产品，仪器采购成本约为大型波长色散X射线荧光光谱仪的1/3到1/2,同时维护成本更低。
此项标准的制定适用于固体废物中28项毒性元素和7项氧化物的快速测定，用于危险废物的毒性物质鉴别，为开展固体废物的利用和治理提供科学数据，提升固体废物精准治理水平有着现实意义。
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