《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》环境标准征求意见
- 2022/7/8 9:38:00 31248
- 来源：仪表网
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测等技术规范编制而成。
本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 200-2005)的修订。《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 200-2005)首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。
本次为第一次修订。主要修订内容如下：增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置；删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置；修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液(酸化剂)的配制、计算公式；完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。
自本标准实施之日起，原国家环境保护总局2005年11月9日批准并发布的《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 200-2005)废止。
方法原理：
水样中的硫化物经乙酸锌溶液固定后转化成硫化锌沉淀，被盐酸转变成 H2S，用载气将该气体(H2S)载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 202.6 nm 波长处测得的吸光度与硫化物的浓度之间的关系符合朗伯-比耳定律。
仪器和设备：
1.采样瓶：250 ml 棕色具塞磨口玻璃采样瓶。2.气相分子吸收光谱仪：配备氘灯或锌(Zn)空心阴极灯、自动进样器、自动稀释器、均质吹扫功能等。3.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制：
1.每批样品(≤20 个)应至少做 1 个实验室空白，实验室空白试验的吸光度应低于 0.0030。否则应检查实验用水、试剂纯度以及器皿的污染状况。
2.校准曲线应至少包含6个浓度点(含零浓度点)，校准曲线相关系数应≥0.999。每批样品(≤20个)应测定1个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应在±10%以内。否则，应重新绘制校准曲线。
3.每批样品(≤20个)至少测定10%的平行样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行样，平行双样测定结果的相对偏差应在±25%以内。
4.每批样品(≤20个)至少测定1个有证标准样品或基体加标样品。有证标准样品测定值应在其给出的不确定度范围内，基体加标回收率应在 75%～120%之间。
注意事项：
1.气相分子吸收光谱仪的吸光管应保持清洁、干燥。
2.在分析样品时，将仪器的尾气输出接口连接填充乙酸铅棉(6.14)的导管，或将尾气导入氢氧化钠溶液(6.19)，对实验过程中产生的 H2S 气体进行吸收处理。
3.分析样品前、测定高盐度样品或者长时间测定后，应使用载流液(6.18)清洗气相分子吸收光谱仪的样品进样管或进样器输送管等。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法的检出限为0.005 mg/L，测定下限为0.020mg/L。
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