《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》生态环境标准征求意见_水质监测

《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》生态环境标准征求意见

2022/7/8 9:26:39 31222: 来源：仪表网

摘要：本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。

　　【仪表网仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测；HJ 636 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；HJ 828 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法等技术规范编制而成。

　　本标准是对《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199-2005)的修订。《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199-2005)首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。

　　本次为第一次修订。主要修订内容如下：增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款；删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备；修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存；完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示；细化了仪器参考条件。

　　自本标准实施之日起，原国家环境保护总局2005年11月9日批准并发布的《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199-2005)废止。

　　方法原理：

　　向样品中加入碱性过硫酸钾，通过高温高压消解或在线紫外消解，将样品中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物氧化成硝酸盐后，再经三氯化钛还原为一氧化氮，用载气将该气体(一氧化氮)载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在波长214.4nm 处测得的吸光度与总氮的浓度之间的关系符合朗伯-比耳定律。

　　仪器和设备：

　　1.气相分子吸收光谱仪：配备镉(Cd)空心阴极灯或氘灯、自动进样器和内置气-液分离装置等。2.高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于0.11 MPa～0.14 MPa，最高工作温度不低于120 ℃～124 ℃。3.在线紫外消解器。4.玻璃比色管：50ml，具塞。5.一般实验室常用仪器和设备。

　　注意事项

　　1.气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。样品测定结束后，应按说明书采用相应的清洗液进行清洗。

　　2.实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器(7.2)等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液 2(6.10)或硫酸溶液(6.11)浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。

　　3.若实验室空白不合格，应检查实验用水、过硫酸钾纯度以及器皿的污染状况。过硫酸钾的提纯参见附录A。

　　4.仪器使用过程中会产生一氧化氮，应注意通风。

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的测定。采用高温高压消解方式，取样量为20.00ml时，方法的检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L；采用在线紫外消解方式，方法的检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L。