《水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定液相色谱法》征求意见
- 2022/5/17 18:03:29 25903
- 来源：仪表网
本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的机构和编写》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规则起草。本标准参考GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存；GB/T 14848-2017 地下水质量标准；SL 219 水环境监测规范等文件编制而成。
本标准规定了测定水中涕灭威、克百威和甲萘威的液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水中涕灭威、克百威和甲萘威的测定。
直接进样，进样量为100μL时，本方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。样品经固相萃取浓缩处理，取样量为100mL时，本方法检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L。
方法原理：
水样经预处理后注入液相色谱柱中，经色谱柱分离，再经柱后衍生，用荧光检测器检测。柱后衍生反应为先用氢氧化钠将涕灭威、克百威和甲萘威等氨基甲酸酯类化合物水解成甲胺，再与邻苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇反应生成强荧光物质。
仪器和设备：
1.液相色谱仪：可梯度淋洗，配荧光检测器。2.柱后衍生仪。3.色谱柱：C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，填料粒径5μm。4.电子天平：精度为0.1mg。5.浓缩装置：氮吹仪或其他浓缩装置。6.过滤装置：包括板式过滤器、抽滤瓶、真空泵。7.采样器：材质为玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯。8.采样瓶：500mL，玻璃材质，棕色。9.样品瓶：非针头式滤器，带过滤功能，滤膜为玻璃纤维材质，孔径0.45μm。10.微量注射器：100μL、500μL、1000μL。11.浓缩管：50mL，下端带有1mL刻度。12.固相萃取柱：HLB，500mg/6mL。
固相萃取浓缩：
采用固相萃取浓缩对浓度为0.1μg/L的涕灭威样品统一进行6次平行测定，实验室内相对标准偏差为1.58%～5.19%；实验室间相对标准偏差分别为16.97%；重复性限为0.010 μg/L，再现性限为0.129μg/L。
采用固相萃取浓缩对浓度为0.1μg/L的克百威样品统一进行6次平行测定，实验室内相对标准偏差为1.05%～6.52%；实验室间相对标准偏差为11.17%；重复性限为0.011μg/L，再现性限为0.020μg/L。
采用固相萃取浓缩对浓度为0.0945μg/L的甲萘威样品统一进行6次平行测定，实验室内相对标准偏差为1.58%～5.19%；实验室间相对标准偏差为16.97%；重复性限为0.010 μg/L，再现性限为0.129μg/L。
准确度：
实验室分别用直接进样法对地表水和饮用水样品进行了加标测定，涕灭威、克百威、甲萘威的加入浓度分别为0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～0.945μg/L，回收率分别为91.4%~101.1%、91.9%~106.0%、91.4%~105.1%。
实验室分别用固相萃取浓缩法对地下水样品进行了加标测定，涕灭威、克百威、甲萘威的加入浓度分别为0.05μg/L～1.00μg/L、0.05μg/L～1.00μg/L、0.05μg/L～0.945μg/L，回收率分别为89.5%~99.0%、87.3%~101.8%、88.3%~105.6%。
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