水质 化合物测定 液相色谱-三重四极杆质谱法标准发布
- 2022/5/18 9:10:43 28008
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，生态环境部制定《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并首次发布，2022年11月1日实施。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯三甲酸二正辛酯(DNOP)共6种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
标准参考了GB 17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输，GB 21749教学仪器设备安全要求﹑玻璃仪器及连接部件，HJ 91.1污水监测技术规范，HJ 91.2地表水环境质量监测技术规范，HJ164地下水环境监测技术规范，HJ442.3近岸海域环境监测技术规范﹑第三部分近岸海域水质监测等文件编制而成。
方法原理：
以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器和设备
1.采样瓶:250 ml 或500 ml、1000 ml具塞磨口棕色玻璃瓶。
2.液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)，具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功能。
3.色谱柱:柱长50 mm，内径2.1 mm，填料粒径为1.7μm的反相Cs色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
4.捕集柱:柱长50 mm，内径2.1 mm，填料粒径为3μm~5μm的反相Cs色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
5.旋涡混匀器:转动频次0~一3000 r/min。
6.磁力搅拌器:搅拌速度0一2500 r/min。
7.磁力搅拌子:聚四氟乙烯材质，尺寸规格为2.5 cm~3.0 cm。
8.玻璃注射器: 2ml，全玻璃注射器。
9.微量注射器: 10μl、50μl、 250μl、1000μl，玻璃材质、金属推杆。
10金属镊子。
11.细口长颈梨形平底瓶:具塞磨砂口，玻璃材质，长颈下部刻标记线，标记线以下体积 100 ml士0.5 ml，标记线以上体积应≥12ml，见图1。标记线应尽可能在长颈靠下部位，利于磁力搅拌时正己烷和水相的充分混匀，同时又确保在长颈处能观察到正己烷和水相的分层液面。细口长颈梨形平底瓶理化性能、外观要求应符合GB 21749相关规定。
12.一般实验室常用仪器和设备。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为江苏省环境监测中心、黑龙江省生态环境监测中心。
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