【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会(CSTM/FC20)归口承担的《碳化钛渣钛含量得测定硫酸铁铵滴定法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　以含钛高炉渣、含钛矿渣、钛矿等为原料，采用高温碳化工艺，使渣中的TiO2转变为TiC，相应的渣称为“碳化钛渣”。这种碳化钛渣在700℃以下进行“低温选择性氯化”，将高炉渣中的钛以TiCl4的形式提取出来，这是从像攀钢高炉渣这样的低品味，复杂钛原料中提取钛的一种工艺。该工艺使攀钢高钛型高炉渣得到高效综合利用，同时解决攀枝花巴关河渣场环保问题，实现资源、环保、效益全面协调发展。因该项工艺为攀钢自主开发，无碳化钛渣产品相关检验标准。碳化钛渣中钛含量为产品关键指标，现有钛含量的测定主要包括分光光度法和容量法，如《铁矿石 钛含量测定 二安替比林甲烷分光光度法》、《铁矿石 钛含量测定 硫酸铁铵滴定法》、《钛铁 钛含量测定 硫酸铁铵滴定法》和《钛精矿 钛含量测定 硫酸铁铵滴定法》，因碳化钛渣和铁矿石、钛铁、钛精矿等主要成分存在巨大差异，不能直接引用相关标准测定碳化钛渣中钛含量。
 

　　通过建立碳化钛渣中钛含量的分析方法标准，为碳化钛渣产品交易提供检验支持和贸易仲裁解决办法。标准的制定突出了标准可操作性、实用性、规范性、绿色环保性，根据精密度统计结果制订标准的室内及室间允许差，确保分析方法的先进性。该标准可加强碳化钛渣中钛含量测定方法的规范统一和标准化，对推动碳化钛渣生产、贸易和质量检验都具有重要的技术和经济意义。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本标准参考GB/T 6679 固体化工产品采样通则；GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻度容量瓶；GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 ；GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管等文件编制而成。
 

　　本标准描述了采用硫酸铁铵滴定法测定碳化钛渣中钛的含量。本标准适用于碳化钛渣中钛含量的测定，测定范围(质量分数)为9.0%～16.0%。
 

　　方法原理：
 

　　试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ) 还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.容量瓶、移液管及吸量管应分别符合GB/T 12806、GB/T12807和GB/T12808要求。2.天平，感量0.1 mg。
 

　　取制样：
 

　　分析用实验室样品应按GB/T 6679进行取样，试样应全部通过0.075 mm试验筛，在105 ℃±2 ℃温度下干燥，于干燥器中冷却至室温备用。
 

　　试料分解：
 

　　试料置于30 mL刚玉坩埚中，于800 ℃高温马弗炉中烧结20 min，取出，冷却。向坩埚中加入4 g~5 g过氧化钠，置于650 ℃高温炉中烧结10 min，缓慢升温至800 ℃熔融10 min～15 min，取出冷却。擦净坩埚外壁，将坩埚置于300 mL烧杯中，加50 mL～60 mL热水，盖上表面皿，待反应完全后，取下表面皿，洗出，加40 mL盐酸于烧杯中，待沉淀溶解完全后，洗出坩埚。
 

　　还原：
 

　　将溶液转入500 mL锥形瓶中，缓慢加入30 mL硫酸，加入4 g~5 g硫酸铵，用水稀释至200 mL，加2 g～2.5 g铝片。待反应至溶液呈深灰色时，继续反应(应经常摇动，如反应较慢，可适当加热)。待反应结束(此时溶液应呈三价钛离子紫色)，再补加约0.2 g～0.3 g铝片，立即塞上已加入三分之二碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗，继续加热至铝片全部溶解，保持溶液冒大气泡1 min～2 min，取下锥形瓶，流水冷却至室温(冷却过程中持续观察盖氏漏斗中饱和碳酸氢钠溶液的量，不能少于盖氏漏斗的三分之二，并不断补充)。
 

　　分析结果的确定和表示：
 

　　同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值得绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170 将数值修约至小数点后两位。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括下列内容：a) 实验室名称和地址；b) 试验报告发布日期；c) 标准出版号；d) 样品识别必要的详细说明；e) 分析结果；f) 结果的测定次数；g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。