1 实验部分
1.1 仪器和试剂
秉越仪器BYNKB3100凯氏定氮仪;上海秉越仪器BYXTG5200碳纤维消化炉;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1008盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样:用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
编号 | 温度(℃) | 时间(min) |
1 | 200 | 10 |
2 | 350 | 5 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:
式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100g;
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
火麻重量(g) | 0.0982 | 0.1043 | 0.0983 | 0.1021 | 0.1025 |
氮含量 % | 72.05 | 72.14 | 72.05 | 72.08 | 72.10 |
备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。