技术文章

1.适用范围

适用于岛津LC-10AD型液相色谱仪的检定。

2.职责

检验员：严格按照检定规程进行周期检定。

QC主管：监督检查检定规程执行情况。

3.检定项目和技术要求

3.1.输液系统

3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2%

3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%

3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%

3.2.紫外检测器性能

3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm

3.2.2.基线漂移：≤5×10^-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10^-4(AU)

3.2.3.zui小检定浓度（静态）：4×10^-8g/ml（萘的甲醇溶液）

4.检定条件

4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。

4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。

4.3.检定设备

4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.5.标准物质和试剂

5.检定方法

5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S_R的检定。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S_R。

Ss=（Fm—Fs）/Fs×

S_R=（Fmax—Fmin）/F×

式中Ss为流量设定值误差（%）；

Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；

W2：容量瓶+流动相的重量（g）；

W1：容量瓶的重量（g）；

Fs：流量设定值（ml/min）；

ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm³）；

t：收集流动相的时间（min）；

S_R：流量稳定性误差（%）；

Fmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）；

Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）；

     F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。

5.2.定性、定量测量重复性的检定

   将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。

5.3.紫外检测器性能
5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
将检测器与记录仪联好，接通电源稳定后，先将检测波长调至235nm，用甲醇用流动相，流速1.0ml/min，用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得）20ul，待出峰时立即停泵，改用波长扫描方式，得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线，记录其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波长处的zui大或zui小吸收波长，分别找出各点zui大或zui小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定3次，各点zui小与zui大值之差即为波长重复性误差。
5.3.2.基线漂移和基线噪声的检定
将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择zui灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。
5.3.3.zui小检测浓度
在静态条件下，用进样器注入4×10^-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基

线噪声峰高，按下式计算zui小检测浓度。

       C_l=2×H_N×C /H

式中，C_l：zui小检测浓度（g/ml）；

H_N：噪声峰高（记录仪器数或实测高度cm）；

C：样品浓度（g/ml）；

H：样品峰高（记录仪器数或实测高度cm）。

6.检定结果处理和检定周期

6.1.检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。若个别部件、某一指标达不到要求，确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。

6.2.液相色谱仪的检定周期为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定，并记录检定结果。