高效液相色谱仪是实验室中常用的分析仪器,为确保其正常运行和延长使用寿命,日常维护和故障排除至关重要。以下将分别介绍高效液相色谱仪的日常维护与故障排除方法:
一、日常维护
1. 清洗管路:
在长时间不使用前,务必进行管路的清洗,以避免残留的样品或溶剂在管路中引发问题,比如析晶或细菌滋生。
使用适当的溶剂进行冲洗,并确保管路清洗干净。清洗管路后,可以用适当的有机相来保护管路,有助于防止细菌滋生,保持管路的干燥和清洁状态。
2. 定期运行:
即使仪器暂时不使用,也建议定期(例如每周)开机运行,让仪器正常运转一段时间,这有助于防止仪器零部件长时间静置引发的问题,同时也有助于除湿,防止湿气对仪器产生不良影响。
3. 环境控制:
将高效液相色谱仪放置在通风条件良好、湿度适宜的实验室内。推荐的温度范围为15℃-30℃,湿度范围为45%-85%。根据实验室环境,可以使用去湿机、空调或通风设备来控制室内的湿度。
4. 耗材更换:
在长时间不使用后,重新启动仪器时应进行定期维护,包括检查系统各部件是否正常,更换需要更换的耗材,如柱子、检测器等。
二、故障排除
1. 压力异常:
无压力显示、无流动相流动:
+ 检查泵是否启动,设置适合的泵流量,确保溶剂管理器中设置充足的溶剂余量。
+ 检查工作站连接是否正常,包括网线、USB线、工作站端口和电脑IP等设置。
+ 更换可能损坏的柱塞杆、过滤沉子、单向阀等部件。
+ 排除泵头内的空气,确保溶剂脱气并打开旁路放空阀。
流动相流动正常但没有压力显示:更换损坏的旁路放空阀组件。
压力持续偏高/不断升高:
+ 清洗或更换阻塞的保护柱。
+ 调整过高的流速设定。
+ 清洗或更换堵塞的柱前筛板、色谱柱、进样阀等部件。
+ 使用恰当的流动相,避免缓冲盐结晶沉淀。
+ 更换工作站或电脑(如与工作站冲突)。
+ 清洗或更换阻塞的在线过滤器。
压力持续偏低/不断下降:
+ 确定漏液位置并维修。
+ 调整过低的流速设定。
+ 选择适合的色谱柱。
+ 降低过高的柱温。
+ 维修或更换失常的控制器、工作站等部件。
压力波动:
+ 对溶剂进行脱气,并除去泵中气体。
+ 更换损坏的单向阀、密封圈等部件。
+ 确定漏液位置并维修。
+ 使用梯度洗脱时,注意流动相粘度的变化引起的压力波动。
2. 漏液故障:
接头处漏液:检查接头的松紧度,清洗或更换污染的接头,确保连接管正常连接。
泵漏液:拧紧单向阀,更换损坏的单向阀、密封圈、旁路放空阀组件、比例阀等部件。
检测器漏液:更换损坏的流通池垫片、窗口等部件,拧紧或更换手紧接头,重新安装或更换堵塞的流通池。
3. 色谱图异常:
峰前沿、峰拖尾、峰变宽、峰分叉:更换性能下降的色谱柱,清洗或更换被污染的保护柱或色谱柱,降低过高的进样体积或样品浓度,选择恰当的色谱柱和流动相。
无峰:设置正确的检测器参数,检查样品配制过程并更换样品,检查并维修进样器、检测器与数据处理装置的连接等。
鬼峰:用标准品对照检查样品处理过程并更换新样品,增加分析时间或梯度洗脱、提高流速等。
负峰:正确连接数据处理系统信号线,改变记录仪或检测器信号极性设置。
保留时间变化:分析之前应有足够的时间使系统平衡,使用柱温箱将系统置于恒温、空气对流小的环境,冲洗或更换被污染的色谱柱,调节溶剂配比并减小进样体积。
基线漂移:分析之前应有足够的时间使系统平衡并使用柱温箱将系统置于恒温环境,清洗溶剂贮液瓶和溶剂试剂并脱气重新平衡系统,更改流动相配比或流速并冲洗或更换被污染的色谱柱等。
无规则基线噪音:分析之前应有足够的时间使系统平衡并检查维修泄漏部位,清洗污染或分解的流动相、色谱柱填料等部件。
高效液相色谱仪的日常维护和故障排除需要综合考虑多个方面,包括清洗管路、定期运行、环境控制、耗材更换以及压力、漏液和色谱图异常的故障排除等。只有做好这些工作,才能确保高效液相色谱仪的正常运行和延长使用寿命。