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宁波永新透射显微镜原位气氛可控转移系统研究

时间:2022-05-17      阅读:92

尤其是近年来伴随着原位实验技术的发展,使得科学家们能够在纳米甚至原子尺度观察到物质在工作条件下的微观结构变化,揭开了微观世界物质运动的面纱。但是受仪器设备的限制,待测电镜样品在制备和向电镜传递的过程中,不可避免的会暴露于空气气氛,从而发生氧化、污染等问题,尤其对于像金属锂、镁等易氧化易污染的样品在传递过程中其显微结构会发生变化,导致电镜实验观测样品表面状态与实际状态不一致。因此,本文研发一种透射电子显微镜原位气氛可控转移系统,旨在保护待测样品从制备到送入电镜的全过程中不发生氧化、潮解、污染等问题,主要研究内容如下:原位气氛可控转移系统的设计与制造。面向现有透射电子显微镜,设计一款新功能可控气氛原位样品台,保证样品在转移过程中不与空气等污染源发生接触,保证其内部能维持优于10-2mbar的真空度1h以上;搭建原位气氛可控装样系统,保证样品在制备及往样品台上装样的过程中不被污染。宁波永新光学股份有限公司建立密封结构的有限元模型并计算其泄漏量。建立O圈密封的有限元模型,确定当局部接触式密封的接触线径约占O圈线径的20%、旋转密封O圈安装过盈量约为9%时可控气氛原位样品台的密封性能够满足密封设计的要求;同时,基于可压缩气体的平均流动模型计算可控气氛原位样品台的泄漏时间为68.4min,通过搭建气密性检测装置检测实际密封时长约为71min,验证了有限元模型的有效性。基于电荷效应的透射电镜成像稳定性研究。永新光学通过设计一种透射电镜新型三明治样品结构改变样品槽附近的电阻,验证低中高三种电阻下透射电镜的像差稳定性和图像漂移情况并分析其内在动力学机理。结果表明,电阻值增大会使样品周围出现周期性充放电现象,导致电镜成像稳定性呈现一定的周期性变化。金属锂保护性观测试验。使用本文所设计原位气氛可控转移系统进行金属锂显微观测实验,拍摄到金属锂的高分辨图像及衍射花样,证明了该系统的实用性。

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