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技术文章

氮吹仪的操作以及使用方式方法

阅读:492发布时间:2016-8-29

秉越固相萃取基本原理:

固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。

SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

秉越固相萃取操作步骤:

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步(见图1):

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----zui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步(见图2):

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

秉越相关应用:

1.兽药残留应用

l动物组织中*等4种β-激动剂药物残留检测(Cleanert PCX, P/N: CX1506)

l猪肉中五种磺胺药物的检测(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5)

l水产品、进口肉中*、四环素、*含量检测方法(Cleanert PS, P/N: PS2003)

l蜂蜜中四环素检测(Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N:PE5006,CH5003)

l水产品中*残留量的测定气相色谱法(Cleanert C18,P/N:180006)

l硝基呋喃类代谢物残留量的LC/MS测定方法(Cleanert PEP,P/N:PE0603)

l蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

l蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

l动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱—质谱法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)

l动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留检测液相色谱—质谱法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)

l氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留(Cleanert C18,P/N:185003)

2.农药残留应用方法

l茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及茶叶中448种农药机相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法(Clenert TPT,P/N:TT200010)

l桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中的484种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱—串联质谱法(Cleanert TPH,P/N:TH200010)

l蔬菜中灭蝇胺残留量的测定液相色谱法(Cleanert SCX,P/N:SC5006,)

l蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)

l蔬菜水果中446种农药多残留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,)

3.食品添加剂检测方法

l鸡蛋中三聚氰胺的检测(Cleanert PCX, P/N: CX0603)

l食品中苏丹红染料的检测方法液相色谱法(Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N)

l水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定液相色谱-串联质谱法(Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603)

4.环境检测应用

l水中酚类检测(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中的多环芳烃固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中硝基苯的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中的灭草松的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中的2,4-D的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中氯酚的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留(Cleanert HXN, P/N: HX1003)

5.药物代谢检测方法

l血浆中油酸及其代谢物LC-MS分析中的应用(Cleanert PAX, P/N: AX0603)

l人体血清中的吴茱萸碱,吴茱萸次碱的SPE净化及检测(Cleanert C18, P/N: 182003)

l固相萃取法测定血清中的药物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)

lHPLC法测定人血浆中*浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究(Cleanert C18,P/N:181001)

l液相色谱法测定血清中异*方法的改进(Cleanert C18,P/N:181001)

l液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

l牛血清中对乙氨基酚的提取净化方法(3492298776Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)

6.MAS方法在农残和兽药残留中的应用

lMAS-HPLC法测定鱼肉、牛奶和鸡蛋中的三聚氰胺(Cleanert PAX,P/N:AX0100)

lMAS方法测新生牛血清中的*(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)

lMAS法、直接蛋白沉淀与SPE柱净化法去除血清蛋白效果比较(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)

l农药多残留同时检测QuEChERS快速分析方法的改进和应用(Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010)

lQuEChERS-液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量(Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N)

7.真菌毒素检测方法

l离子交换固相萃取一HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究(Cleanert PAX,P/N:AX2006)

l呕吐毒素固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N:PE0603)

8.纺织品中禁用偶氮染料的测定

l纺织品中禁用偶氮染料的测定(Cleanert Celite,P/N:GB/T17592-2006)

9.环境、食品及化工产品中杂质离子及有机物的去除

l食品中亚硝酸盐的测定(Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na)

油田水样品前处理方法(Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP)

 

秉越公司生产大量的低温恒温槽,恒温水槽油槽,低温恒温循环器,高低温恒温槽,低温冷却液循环机,高温循环器,多功能*,恒温水浴锅,恒温水箱

电热鼓风干燥箱,恒温鼓风干燥箱,真空干燥箱,电热恒温干燥箱,光照培养箱,人工气候箱,生化培养箱,振荡培养箱,电热恒温培养箱,恒温恒湿培养箱,二氧化碳培养箱

固相萃取装置,电动匀浆机,高速分散器,高速组织捣碎机,无菌均质器,氮吹仪系列,喷雾式干燥机,旋转蒸发仪,恒温混匀仪,恒温金属浴,干式恒温器,

超声波清洗机,超声波细胞粉碎机,低温超声波萃取仪,恒温密闭超声波反应器,超声波乳化分散器

生物安全柜,超净工作台,通风柜,静电放电试验桌,水浴恒温振荡器,气浴恒温振荡器,多功能振荡器,恒温培养摇床恒温摇床,水浴恒温振荡器,气浴恒温振荡器,分液漏斗振荡器,摇瓶机,恒温恒湿振荡器,调速多用振荡器

 

氮吹仪仪器概述:

产品说明:

上海秉越自主研发设计、生产的水浴氮吹仪采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。广泛用于食品安全、医药、农药残留检测、临床药代等领域。

应用领域:

1.农残分析:蔬菜、水果、谷物、植物组织等

2.制药药检:中药制药和药检

3.环境分析:饮用水、地下水、污染水等

4.生物分析:血清、血浆、血液、尿液

5.商品检验:检验二恶英、克罗夫特等

6.食品饮料:牛奶、酒、液体饮料

主要特征:

1、分配室上各气针通道可组合使用或单独使用,每一路气针均可单独开关。分配室的高度可视需要调节。

2、每一路气体流量可单独进行调节,满足用户的不同需求。同时克服了不可调氮吹仪各气路气流量大小不一的弱点。

3、水浴氮吹仪具有*的自平衡悬挂升降系统,设计巧妙,使分配室的高度调节更加灵活,真正实现单手操作。

4、水浴氮吹仪采用的是数字温控器,双数字显示,调节采用PID技术并可实现超温报警。

5、可能与溶剂接触的部件均采用316不锈钢材料、合金铝并表面进行塑料喷涂,使用寿命长且清洁方便。

6、整机可放入通风橱中使用。

7、每种型号均可选配气体流量计。

8、一般标配的加热块规格为孔径∮15mm,特殊规格用户可提前预定其特殊孔径及形式。

技术参数:

产品型号:BYDCY-12S;

处理样品数:12个;

加热方式:水浴加热;

标配加热块数:试管架一个;

气体流量:可控0~15L/min(选配);

控温精度:±1℃;

控温范围:室温~100℃;

温控方式:4位数显/PID调节/超温报警;

外形尺寸:340*200*460mm;

功率:600W;

重量:7KG;
主要分类

1. 按仪器加热槽结构分为:方形与圆周型氮吹仪

2. 按仪器加热方式分为:金属干浴式和与水浴式氮吹仪

3. 其中金属干浴式的加热载体又有铝块孔式干浴、铝珠浴、细黄沙浴之分,这里面以铝珠浴zui

注意事项

 

氮吹仪的使用方法及维护

1 目的

规范氮吹仪操作程序,严谨使用氮吹仪,保证检测工作的进行,操作人员的人身安全和设备安全。

2 适用范围

适用于氮吹仪工作的使用操作。

3 职责

3.1操作人员按照本规程使用氮吹仪。

3.2保管人员负责监督使用操作是否符合规程,并定期维护测试。

3.3科室负责人负责综合管理。

4 操作方法

4.1准备工作。

操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。

4.2水浴操作

4.2.1打开水浴电源开关。

4.2.2设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边*个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边*个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。

4.3氮吹仪操作。

4.3.1将氮吹仪提升到zui高位置,并锁紧。

4.3.2将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。

4.3.3安装不锈钢针头,直接套上即可。

4.3.4打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。

4.3.5降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。

4.3.6打开所用YGC-12D圆形水浴氮吹仪样品位的流量阀。打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。

4.3.7浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。

4.3.8调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。

4.3.9连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。

4.3.10汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。

4.3.11向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。

4.3.12汽化完成后关闭气源。

4.3.13关掉流量计和流量阀。

4.3.14关掉水浴电源。

4.3.15 卸下不锈钢针头。

5 注意事项及维护保养

5.1加热介质可以使用蒸馏水、去离子水和水浴加热油。使用蒸馏水和去离子水,可以防止水浴壁上产生污垢。

5.2水浴中的水建议一天一换,zui长不超过一周。

5.3每次使用针头后都应清洗,尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索格利特萃取等技术。

5.4浴底耐灰但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放在可能发生浸泡的地方。

5.5使用后登记使用记录。

使用氮吹仪的注意事项

(1) 不将氮吹仪用于燃不可低于100℃的物质。

(2) 使用氮吹仪时, 应当保护手和眼睛。

(3) 氮吹仪应当在通风橱中使用, 以保证通风良好。

(4) 加热时不要移动氮吹仪, 以防烫伤。

(5) 用三线接地电源使用。

(6) 不要带电打开水浴外壳, 以防触电。

(7) 氮吹仪的维修应当由专业人员或者由宝晶科技厂家直接进行,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。

(8) 像石油醚等的高易燃物质不要使用氮吹仪。

(9) 不要使用酸性或碱性物质, 否则将会损毁氮吹仪。[1]


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