实验型固相萃取的原理与操作步骤
时间:2016-08-29 阅读:307
秉越固相萃取基本原理:
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
秉越固相萃取操作步骤:
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----zui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
秉越相关应用:
1.兽药残留应用
l动物组织中*等4种β-激动剂药物残留检测(Cleanert PCX, P/N: CX1506)
l猪肉中五种磺胺药物的检测(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5)
l水产品、进口肉中*、四环素、*含量检测方法(Cleanert PS, P/N: PS2003)
l蜂蜜中四环素检测(Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N:PE5006,CH5003)
l水产品中*残留量的测定气相色谱法(Cleanert C18,P/N:180006)
l硝基呋喃类代谢物残留量的LC/MS测定方法(Cleanert PEP,P/N:PE0603)
l蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱—质谱法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)
l动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留检测液相色谱—质谱法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)
l氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留(Cleanert C18,P/N:185003)
2.农药残留应用方法
l茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及茶叶中448种农药机相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法(Clenert TPT,P/N:TT200010)
l桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中的484种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱—串联质谱法(Cleanert TPH,P/N:TH200010)
l蔬菜中灭蝇胺残留量的测定液相色谱法(Cleanert SCX,P/N:SC5006,)
l蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)
l蔬菜水果中446种农药多残留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,)
3.食品添加剂检测方法
l鸡蛋中三聚氰胺的检测(Cleanert PCX, P/N: CX0603)
l食品中苏丹红染料的检测方法液相色谱法(Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N)
l水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定液相色谱-串联质谱法(Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603)
4.环境检测应用
l水中酚类检测(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的多环芳烃固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中硝基苯的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的灭草松的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的2,4-D的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中氯酚的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留(Cleanert HXN, P/N: HX1003)
5.药物代谢检测方法
l血浆中油酸及其代谢物LC-MS分析中的应用(Cleanert PAX, P/N: AX0603)
l人体血清中的吴茱萸碱,吴茱萸次碱的SPE净化及检测(Cleanert C18, P/N: 182003)
l固相萃取法测定血清中的药物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
lHPLC法测定人血浆中*浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究(Cleanert C18,P/N:181001)
l液相色谱法测定血清中异*方法的改进(Cleanert C18,P/N:181001)
l液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l牛血清中对乙氨基酚的提取净化方法(3492298776Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)
6.MAS方法在农残和兽药残留中的应用
lMAS-HPLC法测定鱼肉、牛奶和鸡蛋中的三聚氰胺(Cleanert PAX,P/N:AX0100)
lMAS方法测新生牛血清中的*(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)
lMAS法、直接蛋白沉淀与SPE柱净化法去除血清蛋白效果比较(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)
l农药多残留同时检测QuEChERS快速分析方法的改进和应用(Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010)
lQuEChERS-液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量(Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N)
7.真菌毒素检测方法
l离子交换固相萃取一HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究(Cleanert PAX,P/N:AX2006)
l呕吐毒素固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
8.纺织品中禁用偶氮染料的测定
l纺织品中禁用偶氮染料的测定(Cleanert Celite,P/N:GB/T17592-2006)
9.环境、食品及化工产品中杂质离子及有机物的去除
l食品中亚硝酸盐的测定(Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na)
油田水样品前处理方法(Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP)
秉越公司生产大量的低温恒温槽,恒温水槽油槽,低温恒温循环器,高低温恒温槽,低温冷却液循环机,高温循环器,多功能*,恒温水浴锅,恒温水箱
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