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液氧中油酯含量的测定(紫外法)
1、方法原理
液氧中的油主要来自压缩机油,压缩机油中含有在紫外光区225nm特征吸收峰的芳烃类物质,取一定体积的液氧自然蒸发后,油留于容器中。用正己烷溶解油,并定容。采用UV900紫外分光测油仪测定液氧中油脂的含量。
2、准备仪器与设备
a.UV900紫外分光测油仪;
b.圆底烧瓶:1L;
c.移液管:10mL;
3、试剂及配置
a、机油
B、正己烷:免脱芳处理液氧油脂含量分析仪紫外法
4、UV900紫外测油仪标准曲线绘制步骤
A、0.1000g的压缩机油,用正己烷溶解在50ml瓶中,稀释至刻度,摇匀。溶液浓度为2000mg/l;
B、吸取上述溶液2.5ml于50ml容量瓶中,以正己烷稀释至刻度,摇匀。其浓度为100mg/l。此溶液为标准使用液。
C、分别吸取标准使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于25ml容量瓶中,以正己烷稀释至刻度,摇匀。其浓度分别为2、4、8、12、16、20mg/l。
D、将配好的标样浓度值由低到高输入“浓度值"项目一栏中;
E、将配标样用的空白正己烷加入比色皿中进行空白归零,空白谱图会自动保存,文件名以日期为文件名;
F、做好空白归零后,依次进行浓度由低到高的“系列标样品"的样品测定;
G、在完成个标样测定后,点击“计算"按钮,仪器自动算出曲线相关系数、截距等参数并画出曲线;
H、保存曲线:将曲线命名(中、英文都可),并按下“保存"按钮即可 。
判断做出的曲线是否符合要求,只需看刚做出的曲线的线性关系数值是否达到3个9以上即:R≥0.999即可。如R值大于3个9则该曲线可用,达不到则重做曲线或重配标样。
5、萃取检测步骤
用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧,让液氧全部自然蒸发完。加入10 mL正己烷,仔细冲洗瓶壁,使油全部溶解,摇匀。用移液管取上述溶液于2 cm石英吸收池中,以正己烷为空白,测其吸光度。先用萃取用的空白正己烷放入比色皿比色,点击空白归零按钮即可,填入液氧体积1000ml和试剂体积10ml,将定容好的样品溶液倒入比色皿中,并点击样品测量,30s后直接读样品中油浓度即可算出液氧中的油脂含量。两次平行测定值之差不大于0.05 mg/L。取平行测定值的算术平均值为结果。
6、液氧油脂含量分析仪紫外法 技术参数及技术特点
仪器检出限:3SD≤0.02mg/L(测量11次空白计算3倍标准偏差)
方法检出限:0.001mg/L
基本测量范围:0.0-800mg/L
重复性:RSD≤1%(4-20mg/L油样测定11次)
准确度误差:<±2%
相关系数:R>0.9995(0、2、4、8、12、16、20mg/L)
扫描速度:单波长扫描1秒钟/次,225nm特征峰扫描15秒钟/次
波长范围:190 nm~1100 nm
吸光度范围:0.0000~2.0000AU(即透过率100~1%T)
波数准确度和重复性:±0.5cm-1
测量正己烷:225nm透光率大于95%
使用温度和湿度:温度范围1℃-40℃,湿度≤90﹪
主机外型尺寸:45cm×34cm×30cm(长宽高)
使用电源:(220±22)V、(50±1)Hz、50VA
1、方便快捷:软件自动调用标准曲线和萃取比,无需输入参数,开机即测量直读水中油浓度无需人工计算;
2、波长校正准确,不怕干扰,使用公司的紫外油类标准滤光片可以进行一键定标,多次校正不用试剂;
3、正己烷纯度或透光率实时自动测量;
4、225nm的测量只须1秒内,225nm特征波峰谱图扫描测量只须15秒,样品准确与否通过吸收峰谱图皆可溯源;
5、可配备SE-3K全自动萃取器系统,实现全自动定量进液、萃取、分离脱水和振荡吸附,不接触有毒试剂;
6、配备2cm自动四联池,实现一键定标及多样品自动切换测量;
7、内置触控电脑终端,可外接台式电脑,Windows操作系统全适用,具有处理信息、储存、打印保存等功能;
8、校正方便:单点和多点自动检测自动校正,减少操作人员的工作量;
9、专用紫外光栅,闪耀波长225nm,用于测油分析扫描,精度高,重复性好;
10、基线稳定性:零点自动实时调整(消除基线漂移影响);
11、标准曲线使用时间长,1到2年无须更换,自动带入自动回归曲线,操作方便。
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