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1.原理:将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂:1ml石油醚—1ml乙醚溶液:1:1(V/V)
氢氧化钾-甲醇溶液0.4(mol/L):称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中,储入具塞瓶中备用,使用期不得超过2周。
甲醇钠溶液:含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠,用滤纸除去上面附着的溶剂,溶于100毫升无水甲醇中,等气泡放完并冷却后,储入棕色瓶中备用,瓶塞上装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液:0.4(mol/L).
2.2 制备方法:
(a ) FFA≤10%
称取100—250毫克油样,精确至1毫克,装入25毫升具塞容量瓶中,加入石油醚—乙醚溶液约2毫升,稍事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升,混匀,在室温下放置约30分钟,再沿瓶塞加入水,静置,待分层。(上层以甲酯,溶剂为主,下层以脂肪醇,水为主)吸取上清液0.5—2微升进样。
(b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样,精确至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒,接上冷凝管加热回流约15分钟,直至油珠消失,再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟,停止加热,冷却后,取下冷凝管,将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振摇2分钟,分层后,弃去水相,将上层正庚烷过滤,(通过铺有*的脱脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定。
2.分析方法:
气相色谱条件:FFAP或PGE20M柱0.32mm*30M IN=DE=230—240度 OV—210度 灵敏度3 载气0.1Mpa. 分流
gc-2010通用型气相色谱仪器的详细描述:
温控指标:
1)柱箱:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
2)进样器:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
3)检测器:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积: 248*248*260MM
5)程序升温阶数:五阶线性程升
6)程序升温速率:0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各阶恒温保持时间:0~9999.9min(0.1min增量)
检测器技术指标:
检测器 | 敏感度/灵敏度 | 噪音 | 漂移 | 线性 | 特点 |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圆形收集极,刚玉瓷喷嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 进口铼钨丝、恒流供电 |
ECD | M≤1×10-13g/mlr-666 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高温Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec1605 Ms≤5×10-11g/sec噻吩 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 单火焰设计、适用于残留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s 偶氮苯 Mf≤5×10-12g/s马拉硫磷 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 进口铷珠、适用于残留分析 |
注:外型尺寸: 660*460*465mm 整机重量:60 kg 输入电源:AC 220V±10% 50HZ 2KW |
:(0) 固定: 5535500 传真: : 9370552 公司:www.zkpyq.com 电子:9370552 滕州中科谱分析仪器有限公司 主营:气相色谱仪;液相色谱仪;氮氢空发生器;毛细管柱;水质分析仪;分析仪器耗材;超声波;各种化学物品实验分析 |