红外分光光度计在药物分析当中的应用
时间:2013-08-30 阅读:2786
一在标准方法上的应用。
基本上一个方法在国家标准上得以应用,就说明是一个比较成熟稳定的方法,适合全国各种实验室使用,经得起重复。咱就先说红外分光光度计在《中国药典》上的应用。
由于红外光谱特征性较强,用于物质鉴定较紫外光谱更可靠,特别是用于化学结构比较复杂的样品活化学结构相互之间差异小的样品的鉴别,那是远胜于用其他常规理化鉴别方法。《中国药典》1977年版开始应用红外光谱鉴别样品,不过早期用的是色散型红外分光光度计,然后逐渐被傅立叶变换红外分光光度计所取代了。
不要以为红外只能做鉴别,当然,目前在《中国药典》里主要是做鉴别,但也偶尔用来进行杂质检查。实际上红外也能做含测,这点我们留到下章再讲。
随着红外分光光度计的逐渐普及,《中国药典》里采用该仪器做鉴别的品种也逐年增多,而且从仅用来鉴别原料药发展到开始鉴别制剂。早期一个原料药的鉴别项目,是非常多的,有的品种甚至达到十几个鉴别项目,要通过不同的化学反应鉴别基团,还要上紫外观察zui大zui小吸收,甚至再弄个薄层色谱。但是有了红外分光光度计后,妥了,一个红外图谱扫描下来,是就是,不是也很清楚。据说这个思路也是跟老外学的,向USP靠拢,人家美国药典中的鉴别项目,就是用红外来确证的。
《中国药典》红外光谱测定法中试样的制备方式。气体、液体和固体样品均可用红外分光光度法发进行分析。(测定气体还没见过,也是好奇的很哪),常用方法有以下4种:
1、压片法通常为KBr(*)压片,少数品种采用KCl(氯化钾)压片,样品与KBr的量的比例一般为1:100,样品用量及片子的厚度,以能得到基线80%以上透光率,zui大吸收峰约在20%透光率的红外图谱为好。
2、糊法常用糊剂为石蜡油,将样品研细,与糊剂混合成糊状,夹在两窗片之间进行测试。
3、薄膜法薄膜的制备可将样品直接放在盐窗上加热,熔融后涂成薄膜,或将样品溶于挥发性溶剂中,滴于盐窗上,待溶剂挥发后即得薄膜。
4、将样品溶于适宜的溶剂,制成1%~10%浓度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱。所用溶剂应具备以下条件:对溶质有较大的溶解度;溶剂在较大波长范围内无吸收;不腐蚀液体池的窗片;与溶质不发生化学反应等。常用的溶剂有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和环己烷等。
其实在实际应用中,绝大部分都是用压片法,也就是将固体的药物研细,与*粉末混合后压片,放入样品池中扫描图谱。有一些为油状的药物,则是沾少许涂抹于压好的*片上,放入样品池中扫描图谱。