气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚麻酸的含量
气相毛细管色谱法测定油酸
油酸是一种重要的天然物质，广泛用于食品与医药工业中。油酸主要来自动植物油脂的水解,油酸常和与其性质相近的硬脂酸、亚麻酸等共存,常用的冷冻压和减压精馏等方法很难使之分离，故一般市售油酸都为含各种脂肪酸的混合酸。在医药生产中对油酸的纯度有一定程度要求，因此用常规的分析方法，如碘值、皂化值等己不能满足准确分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是将油酸甲酯化后用C柱分离,用示差检测或用苯已酮对油酸酯化,用C柱分离,和紫外检则。但都存在仪器操作难定性难,要求用纯品定量的问题,而纯脂肪酸较难取得。气相色谱法快速测定食品中油酸(Gs:)、(Cs)、亚麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定用气相色谱分析时,则可以利用高级脂肪酸在FID检测器上相对因子相同这一优势,用归一化法定量。
仪器满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。
一、
仪器配置和价格： | 序号 | 仪器 | 型号 | 数量单位 | 备注 | 品牌 |
| 1 | 气相色谱仪 | GC-9860 | 1台 | FID+毛细进样口 | 汇谱分析 |
| 2 | 色谱柱 | FFAP | 1根 | FFAP30mX0.32mm | 汇谱分析 |
| 3 | 氢气发生器 | BF-300E | 1台 | 高纯氢气300ml/min | 汇谱分析 |
| 4 | 空气发生器 | BF-2L | 1台 | 2000ml/min | 汇谱分析 |
| 5 | 氮气钢瓶 | 40升 | 1瓶 | 含减压阀 | |
| 6 | 电脑打印机 | | 1套 | | 联想HP |
| 7 | 标样 | | | 市售混合油酸 | |
二、甲酯化需要准备的试剂: | 序号 | 项目 | 单位 | 数量 | 备注 |
| 1 | 100Ml容量瓶 | 个 | 2 | |
| 2 | 2ml/5ml吸管 | 个 | 各5个 | |
| 3 | 10m具塞试管 | 个 | 10 | |
| 4 | 试管架 | 个 | 1 | |
| 5 | 洗耳球 | 个 | 1 | |
| 6 | 天平 | 台 | 1 | 万分之一 |
| 7 | 天平纸 | 包 | 1 | |
| 8 | 5ml和0.5ml刻度吸管 | 个 | 各2个 | 也可用移液枪 |
| 9 | 不锈钢药勺 | 个 | 2个 | |
| 10 | 25Ml/200ML烧杯 | 哥 | 各2个 | |
| 11 | 乙迷（色谱级） | 瓶 | 1 | |
| 12 | 甲醇色谱纯 | 瓶 | 1 | |
| 13 | 石油醚 | 瓶 | 1 | |
| 14 | 氢氧化钾 | 瓶 | 1 | |
| 15 | 硫酸 | 瓶 | 1 | |
| 16 | 硫酸氢钠 | 瓶 | 1 | |
| 17 | 异辛烷 | 瓶 | 1 | |
三、
色谱仪器 GC-9860是款经济耐用型气相色谱仪，采用5寸触摸屏，可以同时安装2个检测器，2个进样口和1个阀进样器，可以安装多位液体自动进样器，能搭配各个品牌顶空和热解吸进样器。信号方面采用信号隔离线，使用十次方高阻，具备高灵敏度、宽量程放大的特点，可以满足微量，痕量样品检测需求。温控方面智能步进电机式后开门，程序升温更准确，大功率柱温箱电机，降温更快速，平衡时间短。气流控制方面是精密机械阀控制气路，气流稳定，经济实用。色谱采集软件为内置式反控软件，实现温度自动调节，数据采集，可以外控十通阀、六通阀等进样器。
适合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒驾、化工、天然气等行业产品检测。
性能特点.PERFORMANCE CHARACTERISTICS 1.本机采用5寸触摸屏液晶显示器，动态显示图形；自动点火；软件反控色谱仪；载气具有压力保护功能。
2.本机具有单气路进样系统，双气路进样系统，自动阀进样等配置可选。
3.杰出的阀切换技术：全面优化阀切条件及分析过程，准确定位中心切割时间可实现多维色谱分析
4.稳流气路：载气采用二级稳压稳流的方式，采用数字精密膜片控制阀件，每次的装配都经过严格的线下试验，以确保每套仪器气路的重现性。
5.多元化，高稳定性的检测系统：仪器可配备高灵敏度氢火焰检测器（FID),微型热导检测器（TCD),电子捕获检测器（ECD),高灵敏度火焰光度检测器（FPD),及镍触媒转化炉等。单机可多配备两种检测器，新型的FID检测器系统采用含有收集极一体的石英喷嘴，极化电压极采用耐高温的不锈钢连接件，即使在高温条件下也不会烧断，稳定性高，热导池采用新直角安装工艺，池体与接头一体化设计，使得拆装容易，方便用户维护。
技术参数.TECHNICAL PARAMETERS | 主 机 |
| 压力保护方式 | 载气具有压力保护功能，气体压力低0.1mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全。 |
| 屏幕显示 | 显示方式：5寸触摸液晶显示器 |
| 外部事件 | 8通道外部事件，可控电磁阀。 |
| 重量和尺寸 | 40kg ；59*48*49cm |
| 电源 | 220V 50HZ 2000W |
| 温 度 |
| 控温区域和精度 | 10路控温；±0.1℃～±0.2℃ |
| 控温范围 | 室温±8℃～450℃，以1℃为增量 |
| 程序升温 | 16阶程序升温，升温速率0.1～40℃/min,以0.1℃为增量，
初时、终止时间范围：0～6000min,以1min为增量。 |
| 极限温度 | 保护值450℃ |
| 检测器 |
| 氢火焰离子化检测器（FID）.具备自动点火功能 |
| 检测限 | Mt≤5×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液） |
| 噪音 | ≤5×10-14A |
| 漂移 | ≤1×10-13A/30min |
| 线性范围 | ≥106 |
